La variabilité de la teneur en minéraux du lait de chamelle

Analyse des minéraux

Pour le dosage des minéraux, nous avons utilisé la méthode du Comité inter institut d’étude des techniques analytiques : méthodes de référence pour la détermination des éléments minéraux dans les végétaux – Oléagineux, 1973, 28, 87-92. Méthodes Unité Opérationnelle. Matériel Végétal CIRAD-AMIS / US49 – ANALYSES. Elle s’applique à toutes matrices végétales et biologiques. a-Principe En éliminant la matière organique et la silice des échantillons, cette méthode permet de mettre en solution, en vue de leur dosage, des éléments minéraux tels que P, K, Ca, Mg, Na, Cu, Fe, Zn, Mn, Al, Ni, Cr, Cd, Pb, Co. les éléments dosées par cette technique sont : le calcium(Ca), le magnésium(Mg), le sodium(Na), et le potassium(K). Mémoire de DEA La variabilité de la teneur en minéraux du lait de chamelle en Mauritanie Page 16 a- Préparation de l’échantillon – Une prise d’essai d’environ 10g d’échantillon laitier est introduite dans une capsule en porcelaine. Après séchage sur plaque chauffante, la capsule est placée dans un four dont la température est augmentée progressivement jusqu’à 500°C et maintenue ainsi pendant 2 heures. Un pallier est effectué aux alentours de 200°C jusqu’à la fin du dégagement de fumées. – Après refroidissement, les cendres sont humectées avec quelques gouttes d’eau puis on ajoute 2 ml de HCl 6N. On évapore à sec sur plaque chauffante. – Après avoir ajouté 2 ml de HCl au milieu, on laisse en contact 10 minutes et on filtre dans des fioles jaugées de 50 ml. Le filtre contenant le résidu est alors calciné à 500°C. De l’acide fluorhydrique (HF) est ajouté sur les cendres puis évaporé sur plaque chauffante. La silice contenue dans les cendres est volatilisée sous forme de SiF6. Le résidu est repris par 1ml de HCl 6N puis filtré dans la même fiole de 50 ml. – Après avoir ajusté avec l’eau distillée au trait de jauge puis homogénéisé par agitation manuelle, les solutions sont transvasées dans des godets préalablement rincés avec la solution et sur lesquels le numéro de l’échantillon est inscrit. c- Expression des résultats Les dosages par spectrophotomètre à f lamme a été fait pour les éléments : sodium et potassium. Pour le calcium et le magnésium, le dosage a été fait par volumétrie.

Les méthodes d’analyses 

Méthode volumétrique : dosage simultané du calcium et du magnésium a- Principe La détermination de la teneur en calcium et magnésium dans nos échantillons est réalisée de manière simultanée et sélective. En premier lieu, le magnésium est précipité en milieu alcalin (pH>12) sous forme d’hydroxyde et le calcium resté en solution est alors dosé avec l’EDTA. Puis en ramenant le pH à 10,4 avec une solution tampon, on redissout le magnésium qui est à son tour titré. La dureté calcique et manganésienne correspond à la teneur globale en sel calcium et de magnésium. L’ajout de l’indicateur coloré susceptible de donner avec des ions métalliques des complexes moins stables que ceux formés avec l’EDTA, est nécessaire à la fin de chaque étape on utilise alors le Murexide et le NET, respectivement pour le calcium et le magnésium. Mémoire de DEA La variabilité de la teneur en minéraux du lait de chamelle en Mauritanie Page 17 b- dosage de calcium  Principe Les ions calcium sont complexés par d’EDTA-Na2 en présence d’une solution de soude et le murexide.  Réactifs – Solution d’acide d’éthylène diamine tétra acétique di sodique (EDTA-Na2) N/50 EDTA-Na2 ……………………….3,7 g Eau distillée q.s.p…………………1 000ml – Solution de soude à 4% NaOH………………………………4g Eau distillée q.s.p…………………..100ml – Indicateur Murexide.  Mode opératoire On prend 50ml de l’échantillon on ajoute 2ml de NaOH 1M .puis on ajouté quelque gouttes de l’indicateur murexide. On titre ensuite par le EDTA-Na2 à N/50.  Expression des résultats : GCa2+ = 8,016*V [mg/l]. Où GCa 2+ teneur en Ca2+ exprimée en mg/l. V est le volume d’EDTA -Na2 ajouté. c- Dosage du magnésium  Principe Les ions magnésium (Mg2+) sont complexés par l’EDTA-Na2 en présence d’une solution tampon et de l’indicateur noir Eriochrome T (NET). Les ions calcium sont éliminés par l’a jout d’une solution d’oxalate de potassium.  Réactifs – Solution d’acide d’éthylène diamine tétra acétique di sodique (EDTA -Na2) N/50 EDTA-Na2………………………………….3,7g. Eau distillée q.s.p…………………………………….1 000ml. – Solution tampon NH4Cl…………………………………… …….27g. NH3 32%……………………………………..137ml. Mémoire de DEA La variabilité de la teneur en minéraux du lait de chamelle en Mauritanie Page 18 H2O distiller q.s.p………………………………500ml. – Solution d’oxalate de potassium à 20% K2C2O4………………………………………20g. Eau distillée q.s.p…………………………….100ml. – Solution d’indicateur Noir Eriochrome T (NET)………………………2g. Alcool éthylique 96% q.s.p…………………..500ml.  Mode opératoire Prendre 100 ml de l’échantillon à analyser dans un erlenmeyer de 250 ml, ajouter 2 ml d’oxalate de potassium à 20 %, procéder à la filtration puis ajouter au filtrat d’acide chlorhydrique. Ajouter ensuite 5 ml de la solution tampon et 10 gouttes du NET, la solution aura une coloration rose titrer avec la solution d’EDTA-Na2 jusqu’au virage au bleu. Noter le volume V. a- Expression des résultats Soit V le volume (en ml) de l’EDTA-Na2 correspondant au virage, la concentration des ions magnésium est donné par l’expression : V Mg2+= (VTH-VCa²+) G (Mg2+)=VMg2+ * 4.86 [mg/l] V : volume d’EDTA correspondant au Mg VTH : volume d’EDTA correspondant au titrage de la TH VCa2+ : volume d’EDTA correspondant au titrage du Ca2+ G (Mg2+) teneur de l’échantillon en magnésium II-2-2-2. Méthode de photomètre à flamme : dosage du sodium et potassium a- Principe La photométrie à flamme est basée sur la propriété par laquelle certains sels (en particulier alcalins et alcalino-terreux) en solution pulvérisée dans une flamme, sont dissociés sous forme d’atomes ou de radicaux. Ces derniers excités par l’énergie thermique de la flamme, reviennent à l’état initial en émettant une radiation de fréquence caractéristique de l’élément en solution. La spectrométrie à flamme permet un dosage adéquat du sodium et du potassium.