Base de données électro-mécanique complète du monocristal KNb

Caractérisation piézoélectrique standard 

Avant de commencer la caractérisation en tant que telle, la notation spécifique à la caractérisation piézoélectrique [25] du matériau considéré (KNbO3) est détaillée.

Notation IEEE et KNbO3 

Notation IEEE

L’échantillon utilisé (sous forme de plaque) pour la transduction et découpé à partir d’un monocristal KN peut avoir une orientation arbitraire par rapport aux axes cristallographiques du matériau X, Y et Z (préférentiellement notés ~a, ~b et ~c par les cristallographes). Les notations utilisées par la norme IEEE viennent des trois orientations du repère d’un parallélépipède rectangle : l’épaisseur t, la largeur w et la longueur l. L’origine de ce repère est un sommet du solide. Il est important de les faire apparaître clairement comme le montre la Figure 5.1. Lorsque le repère du solide est défini, son orientation par rapport au repère cristallographique peut être donnée par l’information de découpe. Cette dernière suit la convention d’écriture suivante : la première lettre (X, Y ou Z) indique la direction de l’épaisseur de la plaque, la seconde (X, Y ou Z) indique sa longueur et les lettres suivantes sont les axes de la plaque (w, l et t) pris successivement comme axe de rotation de cette dernière. Un exemple de symbole avec une rotation la plus générale a la forme (XY tlw)Φ/Θ/Ψ. Dans la Figure 5.1, deux exemples de découpe sont donnés pour une plaque et pour un barreau. Les électrodes, disposées de cette manière, exciteront le mode épaisseur kt (5.1.a)) et le mode barreau k33 (5.1.b)). Cette notation est fonctionnelle pour le domaine des applications piézoélectriques mais il en existe d’autres, en particulier, en cristallographie où on parlera de coupe ac − 45◦ qui peut correspondre à (XZl) − 45◦ . Elle ne contient cependant pas autant d’informations que la notation IEEE sur les axes du parallélépipède. Il est néanmoins nécessaire de préciser le parallélépipède utilisé (plaque ou barreau, par exemple). En effet, la notation (Y Xt) − 45◦ pour un barreau équivaut à (XY l) − 45◦ pour une plaque. 

Évolution du KNbO3 

L’intérêt que suscite le monocristal de KNbO3 n’est pas nouveau comme le montrent des publications datant des années 1970 pour caractériser sa structure et ses propriétés optiques, mécaniques et diélectriques [117, 118, 119, 120]. Wiesendanger [119], en 1973, a été le premier à donner des caractéristiques électromécaniques. Puis, en 1993, Zgonik et al. [17] ont fourni des caractéristiques complémentaires pour constituer la première base de données aussi complète sur ce matériau. Il faut attendre les années 2000 pour que Nakamura et al. [16] publient une étude théorique sur les orientations de découpe de plaque dans le monocristal pour favoriser certains coefficients de couplage. En utilisant la base de données de Zgonik et la notation décrite dans le paragraphe précédent, ils prévoient les propriétés pour une découpe (XY l) − 49.5 ◦ et obtiennent un kt égal à 69%. Le k33 de 83% est donné, lui, pour la coupe (Y Xt) − 44.4 ◦ . En prenant donc une coupe de ce monocristal à (Y Xt)−45◦ avec les notations du barreau, un compromis est fait pour l’obtention de bons k33 et kt . Quelques années plus tard, Nakamura lui-même vérifie expérimentalement quelques unes de ses prédictions [90], à l’exception du k33, sur un matériau dont la provenance n’est pas spécifiée. Davis et al. [121] fabriquent leur propre monocristal pour atteindre des valeurs comparables à ce qui a été prédit sur le kt pour cette coupe spécifique. Les vérifications ont été faites mais il n’y a pas, à l’heure actuelle, de base de données intégrale du monocristal KNbO3 pour cette coupe. Or, elle est indispensable si des simulations numériques à base de ce matériau prétendent être faites. Cette partie a pour but de fournir une base de données du monocristal KNbO3 pour la coupe (Y Xt) − 45◦ . Une attention particulière est également portée sur un nouveau problème mis en avant pour ce genre de données : la consistance.

Préparation des échantillons 

Plaque d’origine 

Le choix de fournisseur de KNbO3 s’est tourné vers la société FEE GmbH [122]. Une fois cet échantillon reçu de dimensions 20×20×3 mm3 , l’équipe du SPCTS (Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface) de l’université de Limoges a vérifié l’orientation de la plaque achetée par rapport aux axes cristallographiques du KNbO3 par la diffraction aux rayons X (sur une petite partie). Grâce à cette mesure, la classe de symétrie du cristal peut également être vérifiée (orthorhombique à température ambiante, groupe mm2) et obtenir les paramètres de maille qui sont les normes des vecteurs ~a, ~b et ~c. Leurs valeurs correspondent à celles déjà publiées dans la littérature [117] : ||~a|| = a = 5.697 Å, ||~b|| = b = 3.971 Å et ||~c|| = c = 5.723 Å. La maille est représentée Figure 5.2.a) et son orientation par rapport à la plaque qui sera caractérisée, est dessinée Figure 5.2.b). Le repère de la plaque est nommé (XYZ) pour des facilités de compréhension pour la suite. Il correspond au repère (wlt) que donne la notation IEEE. Comme précisé dans la partie 1.1.1, les monocristaux de cette taille sont rarement monodomaines. Des mesures complémentaires ont alors été faites pour identifier et quantifier les différents domaines présents dans l’échantillon. En plus de l’orientation principale des domaines dans la plaque, représentée Figure 5.2.b), quelques domaines sont désorientés par une rotation de 90◦ autour de l’axe cristallographique c. Leur faible nombre permet encore de considérer le matériau comme orthorhombique pour la caractérisation électromécanique. Dans le cas où il y aurait eu un nombre équivalent de ces deux types de domaine, il est permis de considérer la structure du matériau à caractériser comme tétragonale .

Découpe

 Pour obtenir une base de données complète du matériau, il faut tout d’abord mesurer le plus de constantes élastiques, piézoélectriques ou diélectriques possibles. Pour une structure orthorhombique, toutes les constantes indépendantes à déterminer sont représentées dans la Table 5.1 par type de variables indépendantes et dont le quart du tableau rassemble les tenseurs W de cette manière : Wélas tWpiézo Wpiézo Wdiélec où l’exposant t est la transposée. Cette association est souvent utilisée pour avoir une matrice carrée et donc, plus facile à utiliser pour la programmation de calculs. Usuellement, les constantes du tenseur élastique peuvent être déterminées par mesure directe [124], c’est à dire en utilisant une onde ultrasonore par transmission dans le matériau et en mesurant son temps de vol. De cette manière, la vitesse est déterminée et la constante élastique effective ceff peut être calculée. Ce type de mesure n’a pas pu être réalisée au laboratoire, les échantillons étant trop petits pour le matériel disponible. Néanmoins, le deuxième type de mesure qui peut être réalisé, la technique par résonance [25], permet de déterminer à la fois les constantes élastiques, piézoélectriques et diélectriques à l’exception d’une : la constante élastique c E 66 (et parallèlement, c D 66, s E 66 et s D 66) qui n’est pas couplée électriquement. Pour effectuer les mesures par la technique de résonance, différents échantillons doivent être découpés dans la plaque d’origine. Leurs dimensions permettront de favoriser certains modes de vibrations et de les identifier sur l’impédance électrique mesurée. La place des électrodes, elle, excitera un effet transverse ou longitudinal comme expliqué section 1.1.3. Par la suite, le nom du mode et son coefficient de couplage seront indifféremment utilisés.