Caractérisation microstructurale des faciès de rupture par microscope optique

Dans notre travail, le microscope optique a été utilisé pour observer la microstructure des faciès de rupture suite aux essais de traction/cisaillement des composites et de compression des mortiers. Ces observations permettent de distinguer les zones cassées au niveau de l’interphase « granulat-pâte de ciment » et celles cassées au niveau des granulats. Un microscope optique de type Leica Wild M10 permettant d’observer des échantillons avec un grossissement qui varie de 8 à 80 a été utilisé. L’avantage du microscope optique, outre sa grande facilité d’utilisation, est de permettre d’observer de grandes surfaces et de collecter ainsi une information globale sur l’aspect de la surface observée. Mais compte tenu de sa faible résolution, il n’est pas possible de l’utiliser pour une observation à fort grossissement. Le microscope électronique à balayage (MEB) est alors mieux adapté. Le bombardement d’électrons focalisé sur un échantillon va affecter un volume appelé « poire d’interaction ». Dans cette poire d’interaction, les électrons du faisceau vont perdre leur énergie par collisions multiples avec les atomes du matériau générant ainsi de nombreux phénomènes physiques comme la production d’électrons rétrodiffusés, d’électrons secondaires ou de rayons X. Electrons rétrodiffusés : il s’agit des électrons du faisceau incident déviés par interactions élastiques, et ressortant du matériau avec la même énergie. L’émission de ces électrons est sensible au numéro atomique des éléments chimiques présents dans l’échantillon. La quantité d’électrons rétrodiffusés ressortant de l’échantillon dépend de la nature chimique des couches traversées. Le taux d’émission électronique augmente avec le numéro atomique.

Electrons secondaires : il s’agit d’électrons éjectés des atomes du matériau par le faisceau incident, ils sont de faible énergie (inférieure à 50 év). Leur émission est très sensible au relief de l’échantillon. Ils nous renseignent sur la topographie de l’échantillon. Rayonnement X : lorsqu’un électron est éjecté du matériau (électron secondaire) l’atome va retrouver sa stabilité par des transitions électroniques. Ce faisant il rend de l’énergie au système, sous forme d’un rayonnement électromagnétique, le rayonnement X. Ce rayonnement est caractéristique des atomes où il a pris naissance. Il nous renseigne sur la composition chimique élémentaire de l’échantillon. Après avoir découpé les échantillons et lavé leurs surfaces avec de l’alcool, ces échantillons sont séchés dans une étuve à 55°C pendant une semaine pour éliminer l’eau libre. L’enlèvement de l’eau est nécessaire afin d’éviter de mélanger l’eau et la résine époxy (Stutzman & Clifton 1999; Hemavibool 2007). Le séchage à cette température ne fait pas apparaître de fissuration. L’échantillon atteint une masse sèche constante après un séchage de 7 jours, ce qui indique que la plupart de l’eau libre s’est évaporée. Après séchage, les échantillons sont placés dans des moules cylindriques en plastique de 4 cm de diamètre et de 2 cm de hauteur, puis ces moules sont remplis de résine époxy en laissant la surface supérieure exposée à l’air, permettant à la résine époxy d’entrer dans la microstructure par capillarité.

Polissage grossier de l’échantillon

Le polissage grossier fait disparaître la rugosité de surface de l’échantillon. L’objectif est d’obtenir une surface plane avec un minimum de défaut superficiel. La surface à analyser est polie au moyen de papiers abrasifs carbure de silicium SiC de finesse croissante (Grit 80, Grit 220 ; Grit 600 et Grit 1200, respectivement 201, 68, 25.8 ± 1 et 10.3 ± 0.8 en µm) jusqu’à avoir bien enlevé la couche de résine et obtenu une section parfaitement plane. Polissage fin de l’échantillon L’objectif du polissage fin est d’obtenir une surface de l’échantillon lisse et brillante, sans rayure ni déformation à l’aide de particules abrasives de plus en plus fines. Il s’agit de pâtes diamantées de finesse 6 ; 3 ; 1 et 0,25 µm. Les étapes du polissage fin sont les suivantes : Les laques d’argent sont des suspensions de feuillets d’argent d’une dimension de l’ordre de 10 µm, dans un solvant, une résine ou un colloïde, qui, en séchant, « colle » l’échantillon Elles permettent également de faire des liaisons conductrices entre la surface de l’échantillon métallisé et le support. Il est conseillé de toujours bien attendre le séchage complet, avant de Une tension d’accélération des électrons appropriée doit être choisie en fonction de la composition de l’échantillon. Avec les MEB les plus modernes, il est possible de choisir une tension de 0,2 kV à 30 kV. Une tension plus élevée assure un contraste plus fort, il peut conduire à augmenter la charge de surface et par conséquent la détérioration de la qualité de l’image. En général, une tension de 15 à 20 kV est adaptée pour des échantillons de matériaux cimentaires ordinaires (Sarkar et al. 2001).