Sommaire: Caractérisation structurale de fluorures inorganiques par RMN du solide haute résolution multidimensionnelle et multi-noyaux

Introduction Générale
Chapitre 1. Interactions RMN et mise en œuvre d’expériences multidimensionnelles
Introduction
1. Principe de la RMN
2. Les interactions en RMN du solide
2.1. Interaction Zeeman
2.2. Interaction de déplacement chimique
2.3. Interaction dipolaire
2.4. Interaction quadripolaire
2.5. Interaction de couplage J
3. Description quantique de la RMN pulsée
3.1. L’opérateur densité
3.2. Valeur moyenne d’une observable
3.3. Evolution temporelle de l’opérateur densité
3.4. Le signal RMN
3.5. L’opérateur densité à l’équilibre thermodynamique
3.6. Représentation de l’opérateur densité et de l’opérateur produit
3.7. La relaxation : les équations de Bloch
4. Expériences RMN du solide haute résolution pour les noyaux de spin ½ : application à β-PbF 2
4.1. La rotation à l’angle magique
4.2. L’écho de Hahn
4.3. Le découplage
4.4. Détermination du couplage J 19 F-207 Pb par reconstruction du spectre F MAS
4.5. RMN du 207 Pb
4.6. L’expérience J-HMQC
4.7. La RMN à 2 dimensions
5. Expériences RMN haute résolution spécifiques aux noyaux de spin I > ½
5.1. Les noyaux 27Al, 23Na et 115 In
5.2. Les noyaux 71Ga et 67 Zn
Références
Chapitre 2. Caractérisation structurale de fluorures de plomb : diffraction, RMN et calculs ab initio
Introduction
1. Neutron Powder Diffraction, Multinuclear and Multidimensional NMR Structural Investigation of Pb 5 Ga 3 F
2 Structure determination of β-Pb19 2ZnF by coupling multinuclear solid state NMR, powder XRD and ab initio calculations
3. Applications à d’autres fluorures de plomb
3.1. α-Pb 2 ZnF 6 6
3.2. PbGaF
3.3. Verre PZG40-20-40
Conclusions
Références
Chapitre 3. Phénomène dynamiques : mobilité et conduction anionique dans des fluorures de plomb
Introduction
1. Etude RMN de la mobilité des ions fluorures dans Pb et β-Pb2 ZnF
1.1. Rotation à l’angle magique et température
1.2. Pb 6 5Ga3F
1.3. β-Pb219ZnF
1.4. Conclusions des études RMN du 619F
2. Etude de la conductivité anionique de Pb5Ga3F19et β-Pb2ZnF
2.1. Préparation et stabilité thermique des échantillons
2.2. Résultats
Conclusions
Références
Chapitre 4. De la mise en évidence à la mesure du couplage J dans des fluorures inorganiques
Introduction
1. Mesure du couplage J 19F-207Pb
1.1. Pb5Ga3F
1.2. β-Pb219ZnF
1.3. PbGaF56, α-Pb2ZnF et verre PZG
1.4. Corrélations J 19F-6 207 Pb distances F-Pb ?
2. Mesure du couplage J entre 19 F et un noyau quadripolaire
2.1. (NH4)3 GaF
2.2. (NH4)3InF66
2.3 (NH4)3AlF6
Conclusions
Références
Chapitre 5. Attributions des raies de RMN dans des fluorures : modélisation et/ou RMN 2D
Introduction
1. Multinuclear high-resolution NMR study of compounds from the ternary system NaFCaF2-AlF : from determination to modelling of NMR parameters 2 On the assignment of 3 19
F MAS NMR spectra of fluoroaluminates using through space
spectral edition of 19F-27Al and 19F-19
F connectivities
Conclusions
Références
Conclusions et Perspectives
Annexes
Annexe 1. Synthèse des composés
Annexe 2. Logiciels pour l’exploitation des spectres
Annexe 3. Le logiciel SIMPSON
Annexe 4. Principe et conditions des mesures de conductivité
Annexe 5. Publications et communications

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Chapitre 1: Interactions RMN et mise en œuvre d’expériences multidimensionnelles
Introduction.
Ce chapitre expose, dans une première partie, le principe d’une expérience de RMN et les différentes interactions des spins nucléaires avec leur environnement dans les solides. Un rappel de quelques notions de mécanique quantique, indispensables pour comprendre les séquences de RMN, est effectué. Les techniques expérimentales mises en oeuvre pour obtenir des spectres de RMN du solide haute résolution sont ensuite décrites et illustrées sur un composé modèle : β-PbF. Enfin, une présentation des techniques RMN spécifiques aux noyaux quadripolaires conclut ce chapitre.

Caractérisation structurale de fluorures inorganiques
1. Principe de la RMN.
Une expérience de RMN consiste à mesurer le comportement de l’aimantation nucléaire plongée dans un champ magnétique statique intense radiofréquence( )et modifiée par un champ plus faible. Pour être observable par RMN, un noyau doit posséder un spin nucléaire I non nul. On définit le moment magnétique, d’un noyau par : Ir γ le rapport gyromagnétique du noyau considéré.
L’opérateur moment cinétique de spin I est défini par ses trois composantes I. Il possède toutes les propriétés d’un moment cinétique données par la mécanique quantique, en particulier
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