Codification

Echantillonnage

La collecte des échantillons a posé quelques problèmes, surtout en ce qui concerne la répartition statistique (échantillonnage suffisant d’individu par tranche d’âge). Par ailleurs, pour beaucoup de Malgaches, les cheveux sont sacrés. Nos demandes ont chaque fois buté sur une atmosphère de méfiance. Néanmoins on a quand même obtenu des échantillons au près d’une même famille et de quelques donneurs d’un même quartier. Les échantillons prélevés ont été mis dans des sachets en plastique avec des étiquettes. Ces échantillons consistent en de mèches de cheveux variant de 1 à 6 cm de longueur. Codification Les échantillons sont codifiés pour faciliter les stockages, les rinçages, et l’analyse. L’échantillonnage se fait au nombre trente un (31) dont seize (16) féminins et quinze (15) du sexe masculin. Nous avons classé ces échantillons suivant leur âge, leur sexe. D’après la classification d’âge ci dessus,

Procédure de rinçage

Elle se fait de différentes manières selon le produit à nettoyer : EchantillonsLes échantillons de cheveux ont été nettoyés, dans une solution diluée de détergent et rincés 2 fois à l’aide d’eau bidistillée. Chaque rinçage dure 15 minutes. Après, ils ont été soumis au séchage dans une étuve à basse température (30°C) et stockés dans une boîte en plastique bien fermée. – Rincer avec de l’eau bidistillée. – Faire bouillir pendant 30 mn avec l’acide nitrique HNO3 dilué. – Faire bouillir une deuxième fois mais avec de l’eau bidistillée durant 15 mn. – Rincer une dernière fois avec de l’eau bidistillée avant de les porter au séchage dans un étuve à 80 °C .Le séchage dure environ 30 minutes et après on dépose quelques microlitres de silicone sur chaque réflecteur et enfin on les remet dans l’étuve pendant 5 minutes. Le silicone est nécessaire pour la fixation des échantillons sur les réflecteurs.

pendant 2 heures dans un four à une température de 70°C. – Attendre le refroidissement de la bombe jusqu’à la température de la salle. – Mettre la bombe dans l’étuve à 80°C pour le séchage. – Rincer la bombe avec de l’eau distillée jusqu’à l’obtention d’un pH 6 à 7. Toutes les solutions sont placées dans des petits flacons en polyéthylène. Elles sont nettoyées par de l’acétone, rincées par l’eau distillée, puis avec un détergent et de nouveau avec l’eau distillée, remplies de 2 ml d’HNO3 concentré avec de l’eau bidistillée et on laisse reposer pendant 15 minutes, enfin on nettoye avec de l’eau bidistillée avant de les mettre dans l’étuve à 80°C.

Préparations des solutions

concentrations, variant de 300ppb à 4000 ppb, sont connues. Les éléments utilisés sont : – pour les raies K : le soufre (S),le potassium (K), le titane (Ti), le manganèse (Mn),le zinc (Zn), le sélénium (Se) et le strontium (Sr) – pour les raies L : le lanthane (La), le Néodinium (Nd), le Gadolonium (Gd), le Talium (Ta), le mercure (Hg), le plomb (Pb) et l’uranium (U). Les solutions standards contiennent chacune les mêmes éléments de concentrations égales plus le 10 à 1000 ppb comme standard interne. potassium, calcium, scandium, titane, chrome, cobalt, fer, zinc, sélénium et strontium ayant chacun une concentration de 10 ppm. Cette méthode consiste à déterminer la quantité d’eau (diluant non fluorescent) nécessaire à la dilution de l’échantillon de masse 0,10 g ou 0,12 g. Pour cela nous avons préparé et dilué deux solutions différentes. Elles sont transférées dans les Téflons Bombes, on y ajoute 1 ml d’acide nitrique HNO3 concentré de densité 1,4 et l ml d’eau oxygénée H2O2 de densité 1,1. On prélève alors 0,5 ml du mélange d’échantillon en ajoutant chaque fois 0,5 ml de diluant jusqu’à obtenir l’optimum de dilution. Nous avons utilisé le cobalt comme standard interne. On dépose alors, à l’aide d’une micro pipette, 10 ul de la solution sur la surface lisse et propre du réflecteur. La solution ainsi préparée est ensuite séchée dans un dessiccateur relié à une pompe à vide avant de faire la mesure.

Analyse qualitative L’analyse qualitative est une étape fondamentale de l’analyse. En général, l’identification des raies principales est observée sur les pics gaussiens, centrés sur l’énergie de raie correspondante. Cette méthode est très pratique, cependant elle suppose la forme gaussienne des pics. Or on peut également observer dans le spectre des pics qui ne correspondent ni à des raies-K ni à des raies-L. Ce sont des pics des pics de fuites et des pics sommes [ 14 ] qui faussent la lecture. Cette étape est donc très utile pour avoir une première approximation mais ne donne pas la valeur exacte.Les valeurs de concentrations sont classées dans le tableau 9 pour les échantillons de masse 0,10g.