Contamination métallique issue des déchets de l’ancien site minier de Jebel Ressas
Caractérisation de la source de contamination: les déchets de laverie
Méthodologie
Echantillonnage des terrils de déchets
Pour obtenir un échantillon global représentatif de chaque terril des carottes ont été prélevées en différents points éloignés des bordures. Les carottes ont été prélevées manuellement en enfonçant manuellement dans les terrils des tubes en PVC de diamètre 7 cm. Le contenu du tube est récupéré dans un même sac d’échantillon (Figure III.1). Finalement 5 carottes ont été prélevées. Terril DI : 1 carotte de 2 m de profondeur est prélevée au centre du terril. Terril DII : 1 carotte de 3 m de profondeur Terril DIII : 3 carottes de 4 m de profondeur. Ces trois carottes ont été mélangées pour en faire un échantillon unique représentatif. Figure III.1 : Points de prélèvement des carottes dans les terrils de déchets
Préparation des échantillons
Au laboratoire les échantillons de déchets ont été séchés à l’air libre, tamisés à 2mm, puis quartée pour les différents types d’analyse. Enfin tous les échantillons ont été conservés dans 34 un endroit sec dans des sacs en plastiques et des piluliers en polyéthylène portant leurs références.
Mesures des paramètres physiques des déchets Granulométrie
Les échantillons des carottes C1, C2 et C3 ont été soumis à un tamisage par voie humide pour séparer la fraction fine. Après séchage, nous avons effectué l’analyse granulométrique, par voie sèche, de la fraction grossière sur une colonne de tamis de la norme AFNOR. La série décroissante des mailles de tamis en µm est : 2000, 1400, 1000, 500, 400, 355, 250, 180, 125, 90 et 63. Des échantillons de l’horizon superficiel du terril DIII ont été prélevés sur chaque type parcelle sur une superficie de plusieurs centaines de cm² sur une épaisseur de 1 à 2 cm. Les échantillons ont été mélangés pour obtenir un échantillon représentatif de l’ensemble du terril. Pour effectuer la granulométrie, un échantillon d’environ 500 g a été quarté. Ensuite la fraction graveleuse de taille supérieure à 2 mm a été éliminée. Dans cette étude il s’agit de déterminer la granulométrie « apparente » de l’échantillon contrairement à la granulométrie réelle qui implique la dissociation totale des particules. La détermination de la granulométrie apparente a pour objectif d’analyser la distribution granulométrique des particules à la surface du terril qui vont être mobilisées par saltation et agir par sandblasting sur la surface pour mettre les particules et les agrégats fins en suspension dans l’air. Nous avons procédé dans un premier temps à un tamisage par voie sèche sur une colonne de tamis AFNOR de mailles en µm : 1600, 1250, 630, 400, 355, 250, 200, 150, 125, 80 et 63 µm. Ensuite, la fraction inférieure à 63µm a été analysée avec un granulomètre laser Coulter LS 200 avec un intervalle de mesure allant de 0,393 à 905,1 µm. L’échantillon est introduit en suspension dans l’appareil sans activer l’agitation aux ultrasons. Les résultats de la granulométrie laser sont donnés en % de volume de particules pour chaque diamètre. Mesure de la densité La densité réelle des déchets a été mesurée au laboratoire. D’abord une quantité de déchets été pesée à la balance ensuite elle à été introduite dans une éprouvette contenant un volume V1 d’eau qui sera. V2 est le volume du mélange eau-déchets. La densité le rapport de la masse et du volume de l’échantillon. Cette mesure a été reproduite 3 fois par terril pour calculer la densité moyenne. Mesure de la perméabilité 35 La perméabilité a été mesurée au laboratoire avec 5 échantillons, en s’inspirant de la méthode décrite par Tobias (1968). On a mesuré la quantité d’eau qui passe à travers l’échantillon cylindrique de déchet par unité de temps. Les échantillons sont de diamètre 4,5 cm et de hauteur 20 cm. La perméabilité est calculée par la loi de Darcy : K= Ql/h.S K : perméabilité (cm/min)Q : quantité d’eau ayant percolé l’échantillon durant un intervalle de temps défini (cm3 /min)l : longueur de l’échantillon (cm)h : hauteur totale de l’eau (cm)S : surface de l’échantillon (cm²) Mesures de la cohésion La cohésion a été mesurée in situ en 25 points au niveau des premiers centimètres à la surface des trois terrils de déchets. Nous avons utilisé un cohésimètre GEONOR H60 qui peut mesurer des cohésions entre 0 et 260 kPa avec une précision de 1kPa
Analyses chimiques des déchets Les trois échantillons de carottes ont été analysés au laboratoire ALS MINERALS.
Analyses minéralogiques des déchets
La caractérisation minéralogique a concerné aussi bien les minéraux porteurs de métaux que les minéraux de gangue. Dans un premier temps nous avons procédé à la caractérisation globale de l’échantillon par Diffractométrie des Rayons X (DRX) et à l’identification des phases métallifères en section polie au microscope métallographique, au MEB et à la microsonde électronique. Pour préparer des sections polies d’échantillons enrichis en phases métallifères des séparations densimétriques ont été effectuées. Séparations densimétriques L’échantillon est ajouté dans un entonnoir rempli de bromoforme (d = 2,9). Après agitation et repos, le décantât est récupéré, lavé à l’éthanol puis séché sous une hotte. La fraction lourde servira à la confection de sections polies qu’on analysera au MEB et à la microsonde. Diffractométrie des rayons X Les analyses aux rayons X ont été effectuées avec un diffractomètre XPERT-PRO en utilisant une anticathode en Co. Le temps d’acquisition est de 20 s sur un intervalle angulaire (teta) entre 1° et 30° avec un pas de 0,01. Le dépouillement des spectres obtenus est réalisé à l’aide du logiciel HIGH SCORE PLUS annexé à la machine. 36 Après avoir éliminé les bruits de fond et effectué un lissage avec une fonction polynomiale cubique, les pics sont identifiés en se référant à la base de données du logiciel. Toutefois cette méthode demeure inadaptée pour l’identification des phases minérales mineures (<1%). Microscopie electronique Le MEB couplé à un système EDS (Energy Dispersive Spectrometry) offre la possibilité d’observer la topographie des grains en mode électrons secondaires pour en déduire les types d’association des minéraux dans les grains polyphasés et éventuellement les figures d’altérations. Le mode rétrodiffusé renseigne sur la composition chimique du minéral. Plus le numéro atomique moyen d’un composé est élevé plus il apparait blanc sur les images MEB. Ces analyses ont été réalisées sur des grains et des sections de la fraction lourde avec un MEB du type JEOL JSM 6360 LV couplé à un système EDS du type PGT qui sert à identifier les éléments chimiques au point de l’analyse en se basant sur leurs rayonnements X. La tension du faisceau est fixée à 20kV et la chambre est maintenue à vide. Analyses à la microsonde électronique Ces analyses ont été réalisées avec un appareil du type CAMECA SX50 avec automatisation SAM’x. Deux programmes différents ont été utilisés selon qu’on analyse les sulfures ou les autres minéraux classés comme étant des oxydes. Pour les sulfures, la tension d’accélération est de 25kV et le courant est de 20nA. Le temps d’acquisition est fixé à 15 s pour tous les éléments sauf le Cd pour le quel ce temps est prolongé à 30 s pour diminuer la limite de détection de cet élément. Pour les oxydes, la tension et l’intensité sont respectivement de 15kV et de 10nA. Le temps d’acquisition est de 15 s. Un autre programme a été conçu pour le Cd dans les oxydes avec 25 kV et 40 s de temps d’acquisition. La prolongation des temps d’analyse pour le Cd permet d’avoir des concentrations précises et significatives en diminuant la limite de détection.
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