CONTRIBUTION A L’ETUDE CHIMIQUE DE L’HUILE ESSENTIELLE
Les procédés d’extraction
Les procédés d’extraction des huiles essentielles sont nombreux et ils peuvent être classés en deux catégories : − les méthodes classiques – expression, enfleurage, entraînement à la vapeur d’eau, hydrodistillation, hydrodiffusion, extraction par solvant volatil – , − les méthodes modernes – extraction par fluide supercritique, distillation assistée au four micro-ondes.
L’expression à froid
Traditionnellement, la peau du fruit est frottée vigoureusement puis l’essence qui s’y dégage est aspiré par une éponge qui sera à son tour exprimée pour obtenir l’huile essentielle. Ce procédé est très simple mais le plus limité car il est réservé aux fruits de la famille Rutaceae : citron, mandarine, orange, bergamote, lime, cédrat etc. 9 Actuellement, les grandes industries remplacent ce procédé artisanal par des presses hydrauliques. L’huile essentielle est séparée du jus de fruit par centrifugation. L’huile recueillie a une odeur très près de l’originale.
L’enfleurage
Cette technique a pour principe : l’absorption des odeurs par les graisses. Pour l’enfleurage à froid les pétales de fleurs sensibles sont déposées sur une mince couche de graisse animale purifiée qui de ce fait absorbe le plus fidèlement le parfum exhalé par les fleurs. Ce processus qui peut durer plusieurs jours est répété plusieurs fois jusqu’à ce que la graisse soit saturée de parfum. Cette dernière est extraite par lavage avec de l’alcool. Pour l’enfleurage à chaud, les fleurs sont macérées dans des graisses ou huiles chauffées au bain-marie ou naturellement au soleil. Le mélange est remué pendant 2h puis le lendemain, les fleurs de la veille sont retirées et remplacées par des fleurs fraîches. Pour les deux variantes, la diffusion de l’essence dans la graisse donne la « pommade florale ». Un lavage de cette dernière à l’alcool est effectué afin de solubiliser les principes aromatiques. L’évaporation du solvant permet d’obtenir l’ « absolue », une huile essentielle de haute qualité olfactive. L’enfleurage nécessite un matériel et une main d’œuvre considérables, ce qui fait d’elle une technique couteuse et peu courante.
L’entraînement à la vapeur
Cette technique est la plus utilisée. La vapeur d’eau fournie par une chaudière traverse de manière ascendante un lit de matériel à extraire, ce dernier n’étant pas immergé dans l’eau. Les produits odorants volatils sont entraînés par des aérosols de vapeur d’eau avant leur propre point d’ébullition, ce qui permet de les recueillir intacts. En effet les cellules éclatent et libèrent l’huile essentielle qui par la suite, sera véhiculée vers le condenseur.
L’hydrodistillation
C’est le plus ancien procédé d’extraction. Le matériel végétal à extraire est mis en contact avec l’eau et l’ensemble est porté à ébullition en chauffant par le bas en vue d’une distillation. Les vapeurs d’eau entraînent avec elles celles de l’huile essentielle. Le 10 mélange de vapeur se dirige vers le système réfrigérant, se liquéfie puis le condensât est recueilli à la sortie du système de refroidissement. Les deux liquides non miscibles – eau, huile essentielle – sont séparés par différence de densité. Un essencier ou vase florentin est utilisé à cet effet. Cependant, ce procédé affecte la quantité finale de l’huile essentielle. L’action prolongée de la température et le contact avec l’eau peut mener à diverses réactions chimiques d’altération comme l’hydrolyse des esters, la polymérisation des aldéhydes, la décomposition de certaines molécules – par exemple, les cétones en diols – ou la saturation de certains composés insaturés.
L’hydrodiffusion
Le courant de vapeurs d’eau traverse à très faible pression la masse végétale de haut en bas et peut la saturer en peu de temps. Ce procédé est réservé aux produits qui pourraient souffrir d’une ébullition prolongée. L’hydrodiffusion met à profit l’action osmotique de la vapeur d’eau qui libère l’huile essentielle en mélange azéotrope. La diffusion de l’huile essentielle est donc favorisée par le phénomène de gravité. L’huile essentielle est recueillie au bas de l’alambic.
L’extraction par solvant volatil
Certaines huiles essentielles renferment des composés hydrolysables ou thermolabiles, ils doivent être extraits au solvant organique. Cette technique plus douce met en œuvre des solvants comme l’hexane, le pentane, l’éther de pétrole, le benzène ou le toluène. Le choix des solvants est influencé par une série de paramètres : – bon pouvoir de dissolution, – faible point d’ébullition -autour de 40oC pour faciliter son élimination -, – inertie vis-à-vis du matériel végétal et de l’appareillage, – inodore et ininflammable. Le principe de l’extraction est le transfert de matière de la phase solide – matériel végétal – à la phase liquide – solvant – : il s’agit d’une extraction solide liquide. Il existe deux manières de réaliser le transfert de matière : – la macération qui consiste en un simple contact de la matière végétale avec le solvant. 11 – l’extraction au soxhlet au cours de laquelle on assiste à des contacts répétés entre la matière végétale et le solvant ; ce dernier est renouvelé dans une opération qui fonctionne en continu. Dans les 2 cas, le matériel végétal est broyé au préalable pour faciliter la pénétration du solvant. Ce procédé permet d’obtenir : – les « concrètes » ou essences concrètes, qui sont par définition des concentrés aromatiques, sous forme cireuse, issus de matières végétales fraîches ou fanées – fleurs – – les « résinoïdes » ou « oléorésines » issus de matières sèches ou de produits animaux.
Extraction par fluide supercritique
Ce procédé est basé sur le passage d’un courant de gaz carbonique – CO2 – à son état supercritique sur le matériel végétal placé dans des extracteurs sous pression. Le CO2 fait éclater les poches sécrétrices et entraine l’essence. Le dioxyde de carbone est un produit naturel dont les caractéristiques sont : inerte chimiquement, toxique, non inflammable, sélectif et facile à éliminer.
La distillation assistée au four micro-ondes
Cette nouvelle technique a été mise au point vers les années 1987-1988 par des Canadiens, pour l’extraction d’huiles essentielles et d’arômes. L’échantillon à extraire est introduit directement dans le four et soumis aux micro-ondes. Sous l’action du chauffage, l’eau de constitution entre en ébullition et provoque l’éclatement des cellules libérant ainsi les composés volatils en dehors du tissu biologique. L’HE est entraînée sous forme azéotrope vers le condensateur et séparée de l’eau par décantation. Il existe deux variantes pour ce type d’extraction : – la distillation par micro-ondes à pression atmosphérique essentiellement aux matières végétales à teneur en eau > à 80%, – la distillation par micro-ondes à pression réduite qui s’effectue avec ou sans ajout d’eau respectivement aux produits secs ou humides, dénommée procédé VMHD. La pression du milieu est réduite au cours de l’opération. VMHD : Vacuum Microwave Hydrodistillation
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