RAPPELS DES DIFFERENTES METHODES D’OPTIMISATION

L’optimisation est un ensemble de techniques que ce soit physique, mathématique, statistique ou autres permettant de trouver les valeurs des variables qui donnent les meilleures valeurs d’une fonction de réponse.
Sur le plan mathématique, elle cherche à trouver des extrema de fonctions à plusieurs variables. Dans le domaine des sciences appliquées, il s’agit de trouver l’optimum de la réponse d’opérations industrielles ou d’expériences de laboratoire : pour le minimum le coût d’une opération, ou la pureté d’un produit ; le rendement ou la résolution des pics pour le maximum. La fonction peut être la somme, pondérée ou non de plusieurs réponses. Les variables peuvent être le pH, la température, la concentration, la pression, le débit d’introduction d’un réactif, …. La fonction objective doit dépendre du niveau des variables.
Il existe de très nombreuses méthodes d’optimisation qui ont été utilisées pour traiter des problèmes mathématiques consistant à trouver l’extremum de fonctions mathématiques à plusieurs variables, non linéaires et soumises ou non, à des contraintes. Beaucoup de ces techniques ont été étudiées pour déterminer les optimums de fonctionnement des systèmes physiques. Actuellement plusieurs domaines de la chimie en proposent grâce à l’existence de techniques très fiables et faciles à utiliser. On peut classer les méthodes d’optimisation en fonction du type d’études que l’on veut réaliser.

Méthodes indirectes

– méthode physique : cette méthode est utilisée si on domine suffisamment le phénomène physique pour être capable de créer un modèle représentatif du phénomène ; dans ce cas, on recherche les extremumspar les voies classiques,
– méthode mathématique : utilisée si on ne connaît pas suffisamment le phénomène pour avoir un bon modèle physique mais onveut une représentation mathématique empirique sous forme d’une corrélation; on peut alors en déduire les variables vraiment influentes et calculer à priori les prévisions de fonctionnement ; on utilisera ensuite les méthodes classiques d’optimisation.

Méthodes directes

Cette méthode est utilisée si l’on désire connaître les conditions optimales sans avoir besoin d’aucune représentation mathématique ou physique du phénomène.
Selon les trois possibilités suivantes, les techniques d’optimisation ne devront pas être les mêmes. Le premier cas utilise un modèle physique conduisant à l’établissement des lois prévisionnelles. Une méthode d’optimisation impliquant l’établissement d’un modèle mathématique puis son traitement pour obtenir l’optimum, est dite méthode indirecte ; elle est utilisée dans le deuxième cas.
Une méthode directe utilisable dans le troisième cas passe directement à l’optimisation sans avoir à représenter mathématiquement la réponse. Dans notre travail, nous décrivons uniquement les deuxième et troisième cas, seuls susceptibles d’être appréhendés par des méthodes générales. Le traitement du premier cas dépend directement du processus étudié et du modèle physique correspondant.
Nous allons examiner les méthodes directes puis lesméthodes indirectes, toutes choisies en fonction de leur possibilité d’adaptation aux problèmes de Chimie analytique. En ce qui concerne les méthodes directes, nous exposerons d’abord les méthodes à une variable puis les méthodes à plusieurs variables.

Les méthodes directes à une variable

Pour que ces méthodes puissent être employées avec efficacité, il est nécessaire que, dans le domaine d’étude, on ait un seul optimum de la fonction de réponse.

Méthode dichotomique séquentielle

C’est la méthode la plus simple. Le principe de cette méthode est la suivante :
Dans l’intervalle de recherche d’un extremum xA x B , on effectue deux mesures aux points x 1 et x 2 proche du milieu de l’intervalle et suffisamment éloigné l’un de l’autre pour que les réponses en ces points soient significativementdifférentes. Pour la recherche d’un maximum, si la réponse au point x 1 est inférieure à la réponse au point x 2 , on élimine la zone x A x 1, soit approximativement la moitié de l’intervalle d’étude. On effectue ensuite à nouveau deux mesures proches et situées de part et d’autre du centre de l’intervalle restant x 1 x B , soit aux points x 3 et x 4 . Ici, la réponse en x 3 étant la plus faible, on éliminera la zone x 3 x 1 comme précédemment. Schématisons ce phénomène par la figure I. Les domaines éliminés sont hachurés.

Méthode du nombre d’or

Nous n’allons pas détailler cette méthode comme auparavant. En effet, l’efficacité de la méthode peut se déduire de la relation entre le nombre d’itération N et l’intervalle ∆ : N= 1+ log∆ /log 0,618.
Pour obtenir la précision de 10 -3 , 16 expériences sont alors nécessaires. La méthode du nombre d’or est très efficace pour les variables continues (concentration, température, pH). Lorsque la variable ne peut prendre que deux valeurs discrètes, la technique de Fibonacci est mieux adaptée.

Méthode de Fibonacci

Cette méthode utilise le même principe que celle du nombre d’or mais l’intervalle de recherche doit être proportionnel àun nombre suite.
L’intérêt de cette méthode est de connaître, a priori, le nombre d’expériences à réaliser. Il est donc nécessaire de bien choisir lenombre de la suite servant à représenter l’intervalle étudié.
L’inconvénient de cette méthode est que, toute erreur provoquant l’inversion du résultat, lors de la comparaison de deux réponses, entraîne l’élimination de lazone qu’on aurait pu conserver. D’où, le résultat de l’optimum est erroné. Et donc, dans le cas où l’on s’attend à une erreur expérimentale importante, il est conseillé d’utiliser un autre type de méthode directe (la méthode Uniplex).

Les méthodes directes à variables multiples

La méthode la plus utilisée dans le domaine de la Chimie, en particulier en Chimie analytique, est  la méthode évolutive proposée par Spendley, Hext et Hamisworth dite méthode Simplex. Cette méthode est inspirée de la technique dite « Evolutionary Operation » de Box en 1955.

Son principe est le suivant

En plus de l’expérience du point de base, on effectue deux autres expériences, de façon à former une figure régulière à k+1 sommets (k étant le nombre de variables) appelée simplex. Le principe de la méthode est de s’éloigner du plus mauvais point. Pour ce faire, on réalise une nouvelle expérience au point symétrique du plus mauvais par rapport au centre de gravité des points non éliminés. La même évolution est alors réalisée à partir du nouveau Simplex. Il y a des règles qu’on doit suivre pendant l’évolution vers l’optimum. Nous n’allons pas détailler ici la construction du simplex et ces règles d’évolution.

Principes de base

La compréhension de la méthode des plans d’expériences s’appuie sur deux notions essentielles, celle de l’espace expérimental et celle de la modélisation mathématique des grandeurs étudiées. Le bon usage des plans d’expériences doit s’inscrire dans une méthode logique et rigoureuse dont la mise en œuvre relève de la responsabilité de l’expérimentateur.
La planification d’expériences est en général une méthode très efficace pour la modélisation des paramètres opératoires des procédés chimiques. Il permet de réduire le nombre d’essais pour modéliser et optimiser ensuite un phénomène physique et avec une précision meilleure. Si par exemple, nous avions 7 facteurs et si nous voulions 4 expériences pour mesurer l’effet de chaque facteur, il nous faudrait 4 7 = 16 384 expériences. Cela nécessite un important investissement en temps de travail et en coût. La réalisation d’un plan d’expériences diminue cette charge expérimentale.
Les plans d’expériences sont appliqués dans le domaine de recherche de nouveaux procédés ou dans le développement de nouveaux produits. Ils peuvent être utilisés dans plusieurs autres domaines de technologie de fabrication ou dans le choix de la qualité des produits finis (amélioration du produit, choix d’utilisation des matériaux, optimisation des performances des procédés). En l’absence de toute information sur la fonction qui lie la réponse aux facteurs, on utilise a priori, une loi d’évolution dont la formulation la plus générale est la suivante.

Plans composites

L’intérêt des plans composites réside dans le fait qu’ils prennent facilement la suite d’un premier plan factoriel dont les résultats sont inexplicables par un modèle du premier degré. Il suffit de faire les calculs sur l’ensemble de toutes les expériences. Les plans composites sont parfaitement adaptés à l’acquisition progressive des résultats. Le nombre de niveaux d’un plan composite est de cinq par facteur : le point central, les deux niveaux du plan factoriel et les deux niveaux des points en étoile. Les points en étoile sont sur les axes des facteurs. La disposition des points expérimentaux dépend alors du critère d’optimalité choisi.

Plans de Box-Behnken

Les plans de Box-Behnken répondent à un critère d’optimisation particulier : l’erreur de prévision des réponses est la même pourtous les points d’une sphère (ou d’une hypersphère) centrée à l’origine du domaine expérimental. C’est le critère de rotabilité. Le plus connu des plans de Box-Behnken est celui qui permet d’étudier trois facteurs. Les points expérimentaux sont au milieu des arêtes de chacun des côtés du cube. Ce plan comporte douze essais auxquels on peut ajouter un (ou plusieurs) point (s) central (aux).

Le logiciel JMP

Le JMP a une fonctionnalité importante du fait de la possibilité d’envoyer et de recevoir des données vers des applications Windows comme le Word 8, l’Excel, les fichiers « .txt »,…. Elle possède également des procédures de calculs d’analyse statistiques sophistiquées et dispose d’un langage de programmation à haut niveau. Ce langage, développé par la société américaine SAS Institute est utilisé pour personnaliser les besoins de l’utilisateur. Par contre, son interface graphique n’est pas très appréciée et aucune méthode d’optimisation directe n’est présente.

Le logiciel MODDE

Logiciel de la société UMETRICS et SIGMAPLUS, Moddepermet de générer des plans quels que soient les types de facteurs et les contraintes sur le domaine expérimental. Il permet d’intégrer également des essais déjà réalisés. Modde propose deux méthodes d’ajustement : la régression linéaire multiple (MLR) et la régression PLS. Doué d’une excellente interface graphique, d’un système « Optimizer» qui utilise l’approche Simplex, notre choix repose sur l’utilisation de ce logiciel au cours de notre étude. Le système « Optimizer» calcule l’optimum théorique, suivant la méthode Simplex, avant d’approuver la concordance entre la valeur optimale calculée et la valeur retrouvée expérimentalement.
Pour terminer ce chapitre, nous allons résumer la démarche d’optimisation que nous allons considérer. Pour cela, empruntons la manière de représentation utilisée par les informaticiens pour expliquer notre parcours d’optimisation.

LES CONNEXIONS DES MATERIELS DE LABORATOIRE

L’automatisation des synthèses chimiques est de plus en plus utilisée dans le domaine de recherche en Chimie. Elle se fait de plus en plus par connexion des matériels sur l’ordinateur grâce à la possibilité de programmation de ces matériels. Ceci est plus avantageux par rapport à d’autres méthodes du fait de la possibilité de leur intégration entre eux dans le montage expérimental.
Plusieurs manières de connexions sont alors possibles. Parmi les moyens de communication (liaison série, le port parallèle, USB,…), la liaison série RS232 asynchrone est l’une des solutions les plus appropriées pour la connexion entre l’ordinateur et le périphérique. La raison est surtout que tous les microordinateurs en sont équipés, ce qui permet alors une grande souplesse d’utilisation de cette liaison.

Rappels sur la connexion série

Cette mode de connexion utilise surtout l’interfaceRS-232 du PC compatible.
La RS-232 est la liaison série la plus utilisée surles ordinateurs. Son utilisation est très favorisée à cause de sa souplesse et de sa programmation à la portée de tous. De plus, beaucoup de matériels de laboratoire conçus pour l’automatisation ou les matériels pour la mise en place des procédés industriels sont équipés de cette interface de liaison. La longueur maximale de câble supportée par cette liaison est de 15,2 m.
On utilise d’autres liaisons série comme la liaisonRS-422, pour les ordinateurs Mac ou la RS-485 pour des multiples connexions et surtout dans les entreprises.
Ces deux derniers types de liaison série donne la possibilité d’avoir une distance plus longue, qui est de 1200 m, par rapport à l’autre interface RS-232.
La RS-232 est une norme d’interfaçage de communication série développée en 1960 pour s’assurer que le matériel informatique présentait les mêmes caractéristiques de portabilité que les logiciels (9) . En théorie, le matériel informatique supportant cette norme peut communiquer avec d’autres matériels fonctionnant sous RS-232. Elle permet donc un grand nombre d’applications avec une faible contrainte d’encombrement au point de vue fil de connexions.
Ce port a l’avantage d’être compact et de ne posséder que quelques signaux utiles. Par rapport au port parallèle de l’ordinateur, cette prise série que nous avons utilisée est plus difficile à mettre en œuvremais s’avère plus puissante et plus universelle. La liaison série a l’avantage d’avoir la caractéristique full Duplex, c’est à dire qu’elle peut émettre et recevoir en même temps.
Le fonctionnement d’une liaison série se fait sur la transmission des informations les unes après les autres sur un même fil. En effet, la liaison série est une interface d’ordinateur complètement asynchrone. Le matériel et l’ordinateur doivent se mettre d’accord sur la vitesse de transfert des bits.

Les normes actuelles

Les dispositions ci-dessus sont, dans une large mesure, conformes aux recommandations du groupe de travail NAMUR (32a) (recommandations relatives à la réalisation des connexions électriques mâle- femelle destinées à la transmission des signaux analogique et numérique à des équipements de commande et de contrôle de procédés de laboratoire).
La fonction des circuits d’interface entre l’appareil de laboratoire et le système d’automatisation est de sélectionner les signaux spécifiés dans la norme EIA RS-232 C conformément à la norme DIN 66 020. Les caractéristiques électriques des circuits d’interface et l’affectation des états de signalisation sont réglementées par la norme RS 232 C, conformément à la norme DIN 66 259 (27b ).

Quelques appareils de laboratoires suivant cette recommandation

Les balances Mettler (Fig 8 et 9) : Les fonctions préprogrammées des balances leur permettent d’être utilisées dans plusieurs applications très variées telles que le comptage, par addition ou prélèvement, les formulations de poudre ou de liquides, le contrôle plus ou moins de pré emballages, de pesages.

Table des matières

INTRODUCTION 
CHAPITRE I : METHODOLOGIE D’OPTIMISATION ET DE STATISTIQUES APPLIQUEES-CHOIX ET PRESENTATION DU LOGICIEL 
I.1 GENERALITES
I.2 RAPPELS DES DIFFERENTES METHODES D’OPTIMISATION
I.3 CHOIX DU LOGICIEL DE MODELISATION
CHAPITRE II :MISE EN PLACE DES CONNEXIONS DES MATERIELS ET CONNEXIONS RESEAU POUR LA COMMANDE A DISTANCE
II.1 HISTORIQUE
II.2 LES CONNEXIONS DES MATERIELS DE LABORATOIRE
II.3 LES RESEAUX INFORMATIQUES
II.4 ROLE ET IMPORTANCE DE CAHIER DES CHARGES
CONCLUSION PARTIELLE
CHAPITRE III : CHOIX DU LANGAGE ET PRESENTATION RAPIDE DE L’INTERFACE 
III.1 INTRODUCTION
III.2 CHOIX ET PRESENTATION DU LANGAGE
III.3 LES TECHNOLOGIES MISES EN ŒUVRE
III.4 PRESENTATION DE L’INTERFACE
CONCLUSION PARTIELLE
CHAPITRE IV : APPLICATION
IV.1 INTRODUCTION
IV.2 RAPPELS DES DIFFERENTES METHODES D’EXTRACTION
IV.3 METHODOLOGIE
IV.4 CONTROLE DE QUALITE DE L’ESSAI N°2
CONCLUSION GENERALE