Analyse multi-échelle des déformations dans des films minces polycristallins d’or

L’objectif principal de ce travail est de caractériser au mieux le comportement local de polycristaux. Les expériences de micro-diffraction en mode classique et en mode cohérence sont donc au coeur de cette thèse. Néanmoins à la fois pour affiner la méthodologie expérimentale et pour mettre en perspective les résultats, une étude générale des échantillons est nécessaire. Ainsi dans un premier temps, un maximum d’informations seront tirées des techniques classiques de laboratoire. La diffraction X de laboratoire permet de caractériser la texture et les déformations moyennes. Les analyses de microscopie électronique MEB et EBSD sont complémentaires en four- nissant des informations locales sur la microstructure. Ces pré-requis permettront alors d’affiner la méthodologie expérimentale. Les mesures de diffraction cohérente à trois dimensions sur des objets non isolés dans l’espace direct sont en effet des mesures complexes à mettre en oeuvre surtout lors d’un essai mécanique.Ce premier chapitre expérimental sera construit sur une caractérisation des dé- formations de plus en plus précise dans l’espace direct : passant d’une échelle carac- téristique du mm à la dizaine de nm. Une étude la plus quantitative possible sera esquissée pour caractériser les grandeurs moyennes des échantillons. Ensuite, l’étude de la structure fine des anneaux de Debye granulaires obtenus permettra de suivre le comportement de quelques dizaines de grains individuels lors d’un cycle thermique. Une comparaison du comportement mécanique à ces deux échelles sera alors effec- tuée. Ensuite, la méthodologie de mesure d’un grain unique en mode cohérence sera explicitée. Une analyse du signal sera alors effectuée en quantifiant au mieux les mesures réalisées. Une simulation mécanique éléments finis sera exposée en vue de mettre en perspective les figures de diffraction cohérente obtenues en essayant de faire correspondre au mieux les simulations aux échantillons réellement caractérisés. Finalement dans le cas d’un échantillon fortement déformé, il sera montré comment il est possible d’obtenir des informations à partir de la structure complexe du signal de cohérence.

Caractérisations générales des échantillons

Quatres échantillons S0, S1, S2 et P3 ont été étudiés lors des expériences. Ils résultent d’une collaboration avec le groupe de G. Dehm au Eric Schmidt Institue de Leoben en Autriche (collaboration avec Jozeph Keckes). Les préparations FIB et les caractérisations EBSD des échantillons ont été réalisé à Leoben par Christophe Kirchlechner. Des mesures complémentaires de microscopie électronique MEB ont été réalisé au CP2M avec Christian Dominici. Il s’agit de films minces polycristal- lins minces d’environ 400 nm d’épaisseur. Ces films sont supportés par un substrat amorphe de SiO(verre). Ces quatre films minces ont été obtenus sous vide par dé- pôt en phase vapeur. Le dépôt a été réalisé à température ambiante (température du substrat). Dans un second temps, ils ont subi une étape de recuit haute température 800 − 900) = 2.8 (cf §. 1.2). L’or a une forte densité électronique, donc un fort pouvoir diffractant et aucun problème d’oxydation n’est à craindre lors de cycles thermiques (tempéra- ture modérée) sous air. Ces quatre films polycristallins sont donc particulièrement bien adaptés à des expériences de diffraction X in-situ en température.

Surface moyenne des grains La taille et la morphologie des grains ont été obtenues à partir de squelettes (fig.4.2a,b) formés par les joints de grains de la microstructure. Ces squelette ont été créés à partir des images de microscopie élec- troniques les plus contrastées. Il est possible d’appliquer les méthodes classiques de traitement d’images pour détecter de manière automatique les joints de grains. Il s’agit de combiner un ensemble de seuillage, d’érosion, dilatation et de filtre lapla-présentent ainsi un rapport d’aspect proche de 1. Les distributions sont sensiblement des distributions log-normales. La statistique reste cependant assez faible, sauf pour l’échantillon P3, où elle est un peu meilleure (environ 450 grains). L’échantillon P3 présente aussi un nombre important de petits grains. D’autre part, le nombre moyen de voisins pour les grains est de 4 pour l’ensemble des 3 échantillons testés (Fig. 4.2d).

Epaisseur L’échantillon S1 présenteen première approximation une struc-ture colonnaire comme le montre la mi-crographie MEB prise sur une tranche(Fig. 4.3). Cette image donne une épais-seur de 375 nm (Figure 4.1.1). Unemesure de réflectivité au laboratoire aété réalisée pour vérifier cette épais-seur avec les rayons X notamment pourl’échantillon P3. Le contraste en densitéélectronique est très important entrel’or et le substrat de silice. Ainsi, unebelle courbe de réflectivité présentant detrès belles franges de Kiessig est atten-due. Malheureusement aucune de ces franges ne sont observables expérimentalement. Ceci s’explique en toute vraisemblance par la non planéité du film et/ou du sub- strat. L’épaisseur des quatre films ne peut pas être vérifiée facilement. Les quatre échantillons ont été élaborés de manière similaire. Une structure colonnaire et une épaisseur de ∼ 400 nm seront donc supposées dans un premier temps.