ÉLABORATION ET CARACTÉRISATION DES FILMS

Pour les besoins de notre étude nous avons utilisé deux bâtis de pulvérisation cathodique. Un bâti de pulvérisation magnétron constitué d’une seule cible (configuration initiale) pour l’élaboration de couches de TiN et CrN. Après modifications, ce bâti a été transformé en dual magnétron (constitué de deux cibles cofocales) afin de réaliser des couches de CrAlN. L’élaboration de couches de ZrBN a quand à elle été faite par pulvérisation triode. Pa. Après mise en place des substrats à revêtir, une pompe à palettes assure un vide de l’ordre de 1 Pa. Un système automatisé permet à une électrovanne placée sur le conduit de pompage de passer le relais à une pompe cryogénique qui assure l’obtention du vide secondaire. Due à l’absence d’un sas d’introduction des échantillons, un pompage de 24 C’est un cube en acier inox dont les parois sont refroidies par une circulation d’eau sur lesquelles viennent se condenser les gaz à évacuer. Le vide dans l’enceinte est estimé grâce à un ensemble de jauges de Pirani et Penning. Des débitmètres massiques ‘3’ permettent de réguler le flux (100 sccm max) d’introduction des gaz. Avant élaboration des films, de l’argon pur est introduit pour nettoyer les substrats et la cible par décapage ionique tandis que de l’azote est admis par la suite pour réaliser les dépôts de nitrure. Le contrôle des pressions partielles et des pressions de travail se fait à l’aide d’une jauge capacitive Baratron ‘4’. Un porte-substrats (PS) sur lequel sont placés les échantillons, est relié à une alimentation DC ‘5’ afin d’assurer leur polarisation lors de leur nettoyage ou du dépôt. La cible constituée du matériau à pulvériser est reliée à un générateur R.F (13,56 MHz) de puissance variable de 0 à 1250 W ‘6’. Un aimant permanent est placé au dos de la cible afin d’augmenter la trajectoire des électrons au voisinage de celle-ci pour maintenir une décharge plasma stable (effet magnétron). Grâce à des circuits d’accord ‘7’ (adaptateurs de l’impédance du générateur à celle du plasma) placés entre la cible et le générateur, la puissance réfléchie a été maintenue en-dessous de 10% de la puissance incidente. La création d’un plasma autour de la cible magnétron suite à l’application de la puissance RF induit une tension d’auto-polarisation. La mesure de cette dernière s’est avérée plus pertinente que la mesure de la puissance RF, elle constitue un paramètre clé pour le contrôle et la reproductibilité des dépôts. Un cache en inox adjacent à la cible permet d’une part de l’isoler durant le nettoyage et d’autre part de bien contrôler le temps de dépôt en ouvrant le cache qu’une fois que le régime permanent sur la cible est atteint. Un hublot situé au centre de la porte de l’enceinte permet une observation du plasma ce qui rend possible sa caractérisation optique par spectroscopie d’émission.

Cet automate est l’interface qui permet l’amorçage ou l’arrêt du pompage, l’introduction des gaz, la régénération périodique de la pompe cryogénique, la lecture de la pression dans l’enceinte et dans la gorge de la pompe secondaire ainsi que la température de cette dernière. Dans sa configuration de départ, l’enceinte de dépôt était constituée principalement d’un porte-substrats en cuivre (PS) fixe ‘11’, de forme circulaire (Ø 200 mm). Il était placé sur un axe horizontal à 80 mm d’une cathode magnétron ‘12’ (Ø 100 mm) comme le montre la figure.II.1.2.a. Dans cette configuration deux cibles de Titane puis de Chrome de pureté respective 99,97 et 99,98% ont été utilisées pour réaliser les films de TiN et CrN.  Un automate programmable ‘Siemens SIMATIC C7-621’ ‘10’ gère la rotation du moteur et l’ouverture des caches selon des séquences choisies. La machine modifiée comporte deux cathodes convergentes vers un PS vertical et rotatif. La figure.II.1.2.b montre l’intérieur de la nouvelle enceinte. Deux générateurs R.F ‘6’ couplés à deux adaptateurs d’impédance ‘7’ permettent l’alimentation des deux cathodes indépendamment l’une de l’autre.