Etude et caractérisation de l’imprégnation des fils multi-filamentaires par la matrice
cimentaire

Observations au microscope électronique à balayage 

Préparation des éprouvettes Nous rappelons (voir Chapitre 2, §2.6.2) que trois modes de prétraitement des fils multifilamentaires ont été mis en œuvre avant l’enrobage par la matrice cimentaire afin de mieux étudier les principaux paramètres qui influent sur le processus d’imprégnation et la structuration de l’interface fil-matrice : • Le prétraitement désigné W pour lequel le fil multi-filamentaire a été mouillé avant d’être enrobé par la matrice cimentaire.  • Le prétraitement désigné D pour lequel le fil multi-filamentaire a été maintenu sec avant d’être enrobé par la matrice cimentaire. • Le prétraitement PI pour lequel le fil a été pré-imprégné manuellement par un coulis cimentaire fluide (correspondant à la phase liante de la matrice cimentaire) avant d’être enrobé par la matrice cimentaire. Des éprouvettes cylindriques de 3,4 cm de diamètre et de 25 cm de longueur ont été confectionnées avec le fil multi-filamentaire prétraité, placé suivant l’axe longitudinal du cylindre. Après démoulage à 24 heures, elles ont été conservées dans l’eau jusqu’à l’âge 28 jours. A la fin de la période de conservation, un sciage (scie diamantée) a été opéré pour prélever dans la partie centrale des éprouvettes un échantillon de 4 cm de longueur qui a été fendu en deux suivant deux génératrices diamétralement opposées (figure 3.1) et séché à 40°C jusqu’à masse constante. Ensuite, les deux surfaces de rupture de l’échantillon prélevé ont été métallisées à l’or et observées au microscope électronique à balayage à divers grossissements. Figure 3.1. Préparation et fendage des prélèvements avant l’observation au MEB. Il faut souligner que le fendage des échantillons composites permet l’observation de l’interface fil-matrice sur une longueur significative (4 cm le long du fil) et, de par ce fait, il permet d’apprécier le degré d’imprégnation du fil avec une précision satisfaisante. En revanche, en raison de l’entremêlement des filaments et des mèches, lors de la séparation des deux parties de l’échantillon fendu, il est possible que certains filaments ou mèches soient étirés ou déplacés de leur position initiale modifiant la structuration du fil par rapport à son état initial dans la matrice cimentaire. Afin d’évaluer l’éventuelle déstructuration du fil par le fendage, nous avons procédé aussi à des observations au MEB des sections perpendiculaires à l’axe longitudinal des éprouvettes composites. Or, nous avons constaté que le sciage de l’éprouvette et même le polissage de la section altéraient significativement les filaments surtout ceux situés dans la zone centrale du fil, peu ou pas imprégnée par la matrice. Ainsi, les observations sur sections perpendiculaires donnaient des résultats beaucoup moins fiables que celles obtenues sur les surfaces longitudinales issues du fendage malgré l’éventuelle déstructuration des filaments et des mèches.

Fil multi-filamentaire SG1

La figure 3.2 montre les sections longitudinales des échantillons de fil multi-filamentaire SG1 enrobé dans la matrice cimentaire pour les trois modes de prétraitement du fil. Il faut noter que cette première approche est à très faible grossissement laissant apparaitre uniquement les Fil multifilamentaire Mortier D= 3.4 cm 4 cm Génératrice d’application de la force de compression Etude et caractérisation de l’imprégnation des fils multi-filamentaires par la matrice cimentaire 94 mèches. Les filaments de 14 µm de diamètre ne sont pas identifiables à cette échelle. Néanmoins, la comparaison des trois faciès, permet de constater qu’à cette échelle l’état du fil diffère selon le mode de prétraitement. Dans le cas du prétraitement W (fil mouillé) les mèches restent relativement parallèles alors que dans le cas du prétraitement D (fil sec) les mèches semblent plus dispersées dans la matrice cimentaire. De plus, le diamètre apparent du fil avec le prétraitement D est un peu plus grand que celui du fil avec le prétraitement W. Ces deux constats peuvent être facilement attribués au rôle de l’eau dans le cas du prétraitement W. En effet, sous l’action des tentions superficielles développées par l’eau dans les interstices du fil, les filaments et les mèches subissent un resserrement les uns contre les autres qui, d’une part, fait diminuer globalement le diamètre apparent du fil et, d’autre part, maintient les mèches et filaments plus proches de l’axe longitudinal du fil et diminue leur dispersion lors du coulage de la matrice cimentaire. Par ailleurs, nous constatons que, pour ces deux modes de prétraitement, la pénétration de la matrice cimentaire reste très limitée à l’extrême périphérie du fil. En revanche, le faciès du fil avec le prétraitement PI diffère complètement des deux fils précédents en raison de la forte pénétration du coulis de pré-imprégnation dans les espaces entre les mèches. Enfin, le diamètre apparent du fil avec le prétraitement PI est plutôt comparable à celui et du fil avec le prétraitement W. Nous pouvons considérer que le caractère fluide du coulis de prétraitement engendre un effet de resserrement des mèches similaire à celui de l’eau mais il faut considérer en contrepartie que la présence des particules solides du ciment dans les interstices du fil devrait tendre vers un écartement des mèches et des filaments.