Sommaire: Etude par diffusion des rayons X et microscopie à force atomique de films minces mésoporeux et de l’orientation de leur porosité

1 Introduction générale
1.1 Objectifs de ce travail
1.2 Présentation des matériaux mésoporeux à tensioactifs structurants
1.3 L’orientation de la porosité des matériaux mésoporeux
1.4 Problématiques abordées
2 Méthodes de caractérisation des films minces
2.1 Caractérisation des films minces par un rayonnement
2.1.1 Le rayonnement électromagnétique
2.1.2 Le rayonnement X
2.1.3 Interaction avec la matière
2.2 La réflectivité des rayons X
2.2.1 Définition de la réflexion spéculaire
2.2.2 Réflectivité de Fresnel
2.2.3 La réflectivité des films minces
2.2.4 Information d’instrument : Philips X’pert MPD système
2.3 Diffusion des rayons X en incidence rasante (GISAXS)
2.3.1 Introduction
2.3.2 Principe généra
2.3.3 Exploitation des clichés GISAXS
2.3.4 Les informations des beamlines de GISAXS
2.4 Analyses par AFM
2.4.1 Principe
2.4.2 Imagerie AFM
2.4.3 AFM Dimension D3100
3 Fabrication et caractérisation de la porosité de films minces mésoporeux de silice
3.1 Principe d’élaboration des films hybrides mésophasés
3.1.1 Le procédé sol-gel
3.1.2 Les tensioactifs structurants et diagrammes de phases
3.2 Elaboration des films mésophasés avec une structure 2D hexagonale à tensioactifs
structurants
3.2.1 Préparation des solutions
3.2.2 Dépôt des films par tirage : le dip-coating
3.2.3 Films mésostructuré et mésoporeux avec la structure 2D hexagonale
3.3 Analyse de la porosité par Adsorption-Désorption d’eau dans les pores
3.3.1 Expérimentation
3.3.2 Résultats et discussion
3.4 Conclusion
4 A propos de l’érosion chimique de films mésoporeux et non-mésoporeux de silice étudiée par la réflectivité des rayons X et la microscopie à force atomique
4.1 Introduction
4.2 Méthode expérimentale
4.3 Résultats expérimentaux et discussion
4.3.1 Films denses de silice
4.3.2 Films mésoporeux de silice
4.4 Conclusion
5 Etudes de réseaux de silicium déposés sur de la silice
5.1 Introduction
5.2 Méthode d’investigation
5.3 Résultats et discussion
5.3.1 Résultats obtenus en géométrie coplanaire
5.3.2 Résultats de GISAXS obtenus dans la géométrie non coplanaire
5.4 A propos de l’intersection des lignes de troncature avec la sphère d’Ewald étudié par GISAXS
5.4.1 Analyse théorique
5.4.2 Résultats expérimentaux et discussion
5.4.3 Application de cette méthode de simulation
5.5 Conclusion
6 Alignement de la porosité de films minces de silice mésoporeux par les rainures d’un réseau
6.1 Introduction
6.2 Résultats expérimentaux et discussion
6.3 Etude après extraction du tensioactif
6.4 Conclusion

Extrait du mémoire Etude par diffusion des rayons X et microscopie à force atomique de films minces mésoporeux et de l’orientation de leur porosité

Chapitre 1: Introduction générale
1.1 Objectifs de ce travail
Ce travail a principalement porté sur l’étude de l’organisation spatiale et de l’orientation de la porosité de matériaux mésoporeux structurés par des tensioactifs organiques qui ont été déposés en films minces sur des substrats plans de silicium ou de verre. Nous avons dans un premier temps repris l’étude des conditions de structuration de ces matériaux puis dans un second temps nous avons cherché à trouver des voies d’orientation de la porosité.
En particulier, nous avons choisi d’étudier le comportement de l’orientation de micelles de tensioactifs structurant de la silice lors du dépôt de films minces dans les interstices d’un réseau nanométrique gravé de silicium sur de la silice. La présence d’une surface structurée à une échelle comparable à celle de la micelle a été utilisée pour induire l’orientation des micelles. L’étude expérimentale de l’influence de l’épaisseur du film sur l’orientation des micelles a été conduite. Afin de mener à bien cette étude nous avons observé l’orientation de la porosité soit par méthode directe (microscopie à force atomique AFM) soit par méthode indirecte (diffusion de rayonnements). Une partie de ce travail a donc consisté à mettre en œuvre les conditions d’observation par méthode directe de la surface de ces matériaux. En particulier nous avons établi une procédure permettant l’érosion par voie chimique de films minces de silice afin d’observer la structuration en profondeur de ces films. Cette méthode destructive a cependant le mérite de permettre une observation fine de l’orientation de la porosité. Elle est confrontée aux méthodes indirectes de diffusion de rayonnement.
1.2 Présentation des matériaux mésoporeux à tensioactifs structurants
Les matériaux hybrides à tensioactifs structurants ont été découverts en 1992 par des chercheurs de la Mobil Oil Corporation [1]. Leur caractère hybride repose sur leur architecture composée d’une partie organique structurante et d’une partie inorganique servant de matrice. La partie organique est constituée de tensioactifs ou surfactants qui en fonction de leur concentration dans l’eau ont la propriété de s’auto-organiser sous forme de divers agrégats (micelles sphériques, cylindriques ou lamelles). Ces agrégats, une fois mélangés au précurseur inorganique, vont s’organiser spatialement les uns par rapport aux autres et imposer une structure au matériau.
A ce stade de l’élaboration, le précurseur inorganique suite à un processus d’hydrolyse et de condensation figera la structure formée par les agrégats pour former un matériau hybride mésophasé. Ensuite, il est possible d’extraire la partie organique soit par chauffage ou par lavage à l’aide d’un solvant spécifique du surfactant, ce qui conduit à un matériau inorganique à porosité structurée et contrôlée appelé mésoporeux. La figure 1.1 résume les principaux stades de l’élaboration d’un matériau mésoporeux.
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