Étude temporelle de papiers lignocellulosiques traités avec des aminoalkylalcoxysilanes

Inventaire des papiers traités à disposition

Un inventaire des papiers anciennement traités a tout d’abord été réalisé. Ces échantillons, préalablement caractérisés dans les semaines, voire les jours qui ont suivi leur traitement (instant (t)), ont été réexaminés plusieurs années (x) après (instant (t + x)). Les papiers modèles de laboratoire S2, C1, C3 et C4 ont des compositions bien connues (Tableau 2.1) et ont fait l’objet de nombreuses études lors de travaux précédents. A contrario, la composition d’autres papiers, regroupant un papier journal et des livres datant, pour la plupart, de la première moitié du XXe s., n’était pas connue. Dans la mesure où l’efficacité du traitement dépend fortement de la composition du papier (cf chapitre I, §5.2.4.2), il était essentiel de bien les caractériser.

Papiers modèles et papier journal J4

Un premier ensemble d’échantillons, traités entre 2012 et 2015, regroupe des papiers modèles, disponibles en grandes quantités, ainsi qu’un papier journal authentique datant de 1922 (J4) (Tableau 2.1). La source fibreuse et la pâte utilisées varient selon les papiers, qui se différencient aussi entre eux par la présence de kaolin (charges) et d’alun-colophane (collage). Les procédures de traitement de ces papiers seront décrites par la suite (§2).Les papiers modèles ont été utilisés sous leur forme telle quelle (référence), et après un vieillissement artificiel à 90 °C / 50 % HR (norme TAPPI T 544). Ce vieillissement, effectué au préalable de cette thèse, avait été entrepris afin d’obtenir des valeurs de N(FE) inférieures ou égales à 20 double plis (Tableau 2.2), c’est-à-dire proches de celle du papier journal J4 à disposition (N(FE) = 17  3) (Piovesan et al. 2018b), dont l’état de dégradation est considéré comme moyennement avancé. Par la suite, ces papiers vieillis (ou « pré-vieillis » car vieillis en amont du traitement AAAS, ou « aged », a) seront appelés S2a, C3a et C4a afin de les distinguer aisément de leurs équivalents non pré-vieillis (« unaged », ua) S2ua, C3ua et C4ua. L’échantillon pré-vieilli C1a n’était pas disponible et n’a par conséquent pas été étudié. Tous ces échantillons, de référence et pré-vieillis, ont servi à tester les traitements.

Papiers de livres

11 échantillons de papiers provenant de livres de consommation courante, traités en 2011 avec DIA (100 %), ont été étudiés. Les feuilles de ces livres avaient toutes été traitées selon la même procédure, à savoir en les immergeant dans une solution à 1,5 %m de DIA dans HMDSO, pendant 30 minutes, correspondant à des uptakes compris entre 5 et 10 % (Souguir et al. 2012). Numérotés de L1 à L12 (le livre L4 n’étant pas disponible), les feuilles de ces ouvrages ont toutes été produites à partir de mélanges de pâtes mécanique et chimique de résineux (détermination par observation au microscope optique) (Tableau 2.3). Seul L9 y fait exception, étant constitué d’une pâte de paille blanchie. Par ailleurs, le livre L12 présente la particularité d’être le seul dont la pâte chimique blanchie a été obtenue avec le procédé kraft. Cela apparaît cohérent avec sa date de publication (1963), plus tardive que les autres.L9 se distingue également des autres livres du fait qu’il contient du talc (Mg3Si4O10(OH)2), utilisé comme charge, là où les autres ouvrages contiennent du kaolin, voire aucune charge minérale. Le spectre IRTF de l’échantillon permet en effet d’identifier le talc qui présente une bande caractéristique (T) à 3675 cm-1 (Figure 2.3A) (Derrick et al. 1999). De plus, du fait qu’il Chapitre II. Étude temporelle de papiers lignocellulosiques traités avec des AAAS 93 est exclusivement constitué d’une pâte chimique blanchie, il ne contient pratiquement pas de lignine, en témoigne l’absence des deux bandes (L) (Figure 2.3B).