La fabrication des nano composites et les méthodes de mesure

Malgré leur potentiel d’améliorations des propriétés diélectriques, les nano diélectriques ne sont pas faciles à fabriquer ce qui constitue une source d’incertitude sur les résultats. En effet, il faut avoir une bonne qualité de fabrication, basée sur la bonne dispersion des particules dans la matrice polymérique pour éviter l’agglomération et l’accumulation des particules devenant des particules micrométriques. Il faut s’assurer aussi de l’absence d’humidité au sein du nano diélectrique et donc l’absence d’absorption d’eau particulièrement aux interfaces matrice-particules, puisque très souvent les particules de renforts sont considérablement plus hydrophiles que la matrice.

Les matériaux utilisés 

La résine d’époxy D.E.R. 332

C’est un matériau utilisé de manière fréquente dans les applications de haute tension pour ses bonnes propriétés électriques, mécaniques et chimiques. Ce matériau est également utilisé dans plusieurs autres domaines : navigation spatiale, la chimie, le transport, l’électricité (installations électriques : transformateurs, turbines et interrupteurs). C’est un matériau thermodurcissable : en effet, sous l’effet de la chaleur, les résines d’époxy D.E.R. 332 durcissent en présence d’un durcisseur par la création de liaisons chimiques covalentes. C’est le processus de réticulation du matériau.

L’agent de durcissement ouvre « les anneaux » d’époxyde pendant la réticulation et active la connexion de plusieurs monomères époxy pour former les chaines polymères.

Dans notre étude, le système époxy choisi est la résine D.E.R. 332 époxy (type bisphénol A) qui est mélangé dans un rapport de 1000:344 parties avec le deuxième composant, un agent durcisseur le Jeffamine D230, un diamine,  Ce système époxy est connu pour ses bonnes propriétés d’isolation électrique et permet en outre des temps relativement longs de traitement à la température ambiante, Fréchette et al. (2012).

Le noir de carbone 

Il est aussi appelé noir de fourneau ou noir thermique. C’est l’une des formes amorphe et élémentaire du carbone. Il se présente sous la forme d’une poudre inodore. Les particules sont de taille nanométrique mais il peut y avoir, et en général il y a, une agglomération des particules sous forme d’agrégats et la taille devient alors micrométrique ou même la taille des granules peut atteindre 0.1 à 1 mm, Bonnard et al. (2007) .

Le noir de carbone est caractérisé par plusieurs propriétés :
• distribution de la taille des particules;
• taille des agglomérats et leur distribution;
• la porosité;
• l’activité de surface.

Ces propriétés ont de l’influence sur la performance du noir de carbone.

En effet, pour la distribution de la taille, on peut avoir une augmentation ou une diminution de la conductivité électrique des composites résultants. La présence d’agglomérats pourrait en effet augmenter la conductivité électrique, tout dépendamment de leur distribution. L’augmentation de la porosité entraine une augmentation de la viscosité du mélange avec l’époxy liquide et de la conductivité électrique. Enfin, l’augmentation de l’activité de surface entraine une diminution de la conductivité électrique ainsi que la viscosité.

Il existe plusieurs types de noir de carbone dans le marché industriel. Dans le cadre de ce projet, on va utiliser du «Conductex 7055 Ultra» comme noir de carbone. La taille nominale de la particule de ce type de noir de carbone est de l’ordre de 42nm mais en pratique le matériau se présente sous forme d’agglomérats de plus grande dimension.

Il faut noter qu’il faut prendre les précautions nécessaires lorsque l’on manipule le  noir decarbone car il peut pénétrer dans le corps humain par voies orale et cutanée et est potentiellement dangereux sur la santé de l’être humain. En effet, il peut être cancérigène, causer une accumulation de particules au niveau du système respiratoire, … Les poussières du noir de carbone peuvent causer une irritation mécanique des yeux et de la voie respiratoire, une sécheresse cutanée à long terme, Bonnard et al. (2007).

Donc, pour tous les risques cités auparavant, il faut travailler dans une bonne hygiène et une sécurité du travail. Donc, il faut toujours avoir les gants c’est-à-dire ne jamais travailler les mains nues, et manipuler le noir de carbone dans des lieux appropriés (sous la hotte).

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1 LES MATERIAUX DIELECTRIQUES
1.1 Introduction
1.2 Les propriétés physiques des diélectriques
1.2.1 Les propriétés thermiques
1.2.2 Les propriétés mécaniques
1.2.3 Les propriétés chimiques
1.3 Polarisation des diélectriques
1.3.1 Permittivité et induction électrique
1.3.2 Différents types de polarisations
1.3.2.1 La polarisation électronique
1.3.2.2 La polarisation moléculaire et ionique
1.3.2.3 La polarisation dipolaire
1.3.2.4 La polarisation interfaciale
1.3.3 Les phénomènes de relaxation
1.3.3.1 La relaxation alpha
1.3.3.2 La relaxation béta
1.3.3.3 La relaxation gamma
1.3.4 Relation de Clausius Mossotti
1.4 Les nano diélectriques
CHAPITRE 2 LA FABRICATION DES NANO COMPOSITES ET LES MÉTHODES DE MESURE
2.1 Introduction
2.2 Les matériaux utilisés
2.2.1 La résine d’époxy D.E.R. 332
2.2.2 Le noir de carbone
2.2.3 Glycidyl Polyhedral Oligomeric SilseSquioxanes (GPOSS)
2.3 La fabrication des nano composites
2.4 Les différentes méthodes de mesure
2.4.1 La spectroscopie diélectrique
2.4.1.1 Fonction de la réponse dans le domaine temporel
2.4.1.2 Fonction de la réponse dans le domaine fréquentiel
2.4.1.3 La percolation
2.4.2 La rupture diélectrique : Claquage
2.4.3 La Microscopie Électronique à Balayage : MEB
2.4.4 La Calorimétrie différentielle à Balayage
2.4.5 La conductivité thermique
2.5 Temps de broyage
CHAPITRE 3 RÉSULTATS ET INTERPRÉTATIONS
3.1 Introduction
3.2 Résultats
3.2.1 La Spectroscopie Diélectrique
3.2.1.1 Résultats et interprétations avant post traitement
3.2.1.2 Résultats et interprétations après post traitement
3.2.2 Mesure de la rupture diélectrique
3.2.2.1 Avant post traitement
3.2.2.2 Après post traitement
3.2.3 Microscopie Électronique à Balayage : MEB
3.2.4 La conductivité thermique
3.2.5 La Calorimétrie Différentielle à Balayage
CONCLUSION 

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