Les effets de mise forme et d’orientation cristalline

Structure cristalline des barreaux injectés

Dans cette partie préliminaire, nous présentons quelques observations de microscopie donnant un aperçu de la structure de nos échantillons. Pour tous les systèmes renforcés de polyamide-12 de cette étude, les barreaux de choc injectés sont constitués, dans des proportions variables, de trois zones : un cœur (C) globalement isotrope, une large zone intermédiaire (I) orientée selon les lignes d’écoulement de l’injection et une peau (P) très orientée d’environ 100-200 µm d’épaisseur. Ces régions apparaissent distinctement sur les photos de la Figure 77 obtenues par microscopie optique entre polariseurs croisés. Cette structure macroscopiquement hétérogène reflète les écoulements et les gradients de température subis par la matière lors de son entrée dans le moule.

La matière qui pénètre dans le moule est fondue à des température de l’ordre de 250°C (cf. Annexe A1). Au contact des parois froides du moule (40°C), les chaînes de polymère subissent des étirements importants et n’ont pas le temps de relaxer. Elles se figent dans cette conformation étirée formant ainsi une peau très orientée. Toutefois, les polymères diffusent mal la chaleur et la matière située au cœur des barreaux met nettement plus de temps à refroidir. Leur diffusivité thermique est typiquement de l’ordre de 10-7 m2 /s. Dans le cas 137 Chapitre 6 : Les effets de mise en forme et d’orientation cristalline présent, (température de la matière de 250°C et paroi du moule à 40°C), la résolution de l’équation de la chaleur pour un milieu immobile indique qu’il faut environ 10 s pour que la température de cristallisation du polyamide-12 (~150°C) soit atteinte à 1 mm de la paroi.136 Cette valeur est à mettre en relation avec les temps typiques de désenchevêtrement des chaînes qui sont ici de l’ordre de 10-1-10-2 s.137 Ainsi, pour des épaisseurs de barreaux importantes, les chaînes peuvent reprendre une conformation en pelote avant de cristalliser de façon isotrope en formant des sphérolites. 

Sensibilité à l’effet de peau

Les fibres très orientées de polyamide sont extrêmement résistantes lorsqu’elles sont soumises à une traction dans la direction d’orientation des chaînes.144 C’est aussi le cas de la peau orientée des barreaux injectés lors d’un test de choc Charpy.

Pour certaines pièces injectées de faible épaisseur, le comportement mécanique particulier de la peau influence significativement le comportement de l’ensemble de la pièce et ne peut plus être négligé.145 Il est donc important de savoir dans quelle mesure une telle peau peut influencer l’amorçage et la propagation d’une fissure afin d’interpréter correctement les résultats de choc. Pour cela, nous avons réalisé des entailles latérales qui permettent de ne plus solliciter la peau lors des tests. Les systèmes étudiés sont ceux des chapitres 4 et 5 pour les compositions suivantes : • Polyamide-12 AESNO pur (PA12) • Polyamide-12 renforcé par 10 et 20% de copolymère SBM. • Polyamide-12 renforcé par 10 et 20% de copolymère réactif EPRm