Méthode de synthèse des composés de la phase Bi-2201

Méthode de synthèse des composés de la phase Bi-2201

Le choix de la méthode par voie solide 

La méthode d’élaboration utilisée dans notre travail, est la méthode de réaction à l’état solide ou voie sèche. La facilité de mise en œuvre ainsi que le peu de moyen en matériels nécessaires justifie le choix de cette méthode par rapport aux autres méthodes connues (sol-gel, coprécipitation, spray…….). La synthèse par voie sèche (méthode céramique) est réalisée par combinaison des oxydes simples selon une réaction de type solide –solide qui s’effectue à haute température. L’obtention d’un précurseur de grande pureté demande une série de traitements thermiques qui nécessitent des temps de réaction longs. Cette technique comprend le mélange mécanique des quantités adéquates des composés de départ suivi par des traitements de calcination et broyages pour former les phases désirées. En dépit d’une utilisation très répondue, la simple méthode céramique présente plusieurs inconvénients En premier lieu, elle met en jeu les hautes températures qui nécessitent de grandes quantités d’énergie. En outre, la phase ou le composé désiré peut être instable ou se décompose à des températures élevées.  Le second inconvénient est la lenteur des réactions à l’état solide. 

Élaboration des échantillons 

La réaction à l’état solide utilisée pour la préparation de nos échantillons est la plus utilisée pour la synthèse des supraconducteurs céramiques. Cette méthode d’élaboration implique opérations suivantes :  Une pesée des oxydes et carbonates de départ en quantités appropriées (stœchiométriques) ;  Le mélange des poudres pesées ;  Le broyage plus ou moins long du mélange obtenu ;  Une calcination pour évacuer les éléments volatils tels que le carbone pour obtenir la phase désirée ;  Un broyage suivi d’une mise sous forme de pastilles de masse d’environs 2 g, de diamètre d’environ 13 mm et d’épaisseur de 1-3mm à une pression variant de 3 à 5 tonnes/Cm2 ;  Un nombre de frittages pour augmenter la fraction volumique de la phase désirée. Des broyages et mises sous forme de pastilles, sont faits entre deux frittage successifs. La préparation des supraconducteurs à base de Bismuth est difficile. Cette difficulté est causée par l’existence de trois phases, ou plus, ainsi que par l’existence de défauts se produisant pendant la synthèse. Dans ces conditions, il devient difficile d’isoler une phase supraconductrice. Pour le système BSCCO, la préparation des phasesBi2201 (TC =12 -20 Κ) et Bi2212 (Tc = 85 K) est relativement plus simple que celle de la phase Bi2223 (Tc =110 K). Les deux phases Bi2201 et Bi2212 apparaissent juste après quelques heures de frittage aux environs de 820-830 °C et de 860-870 °C, respectivement. ̣Par contre la phase Bi2223 est formée après un long temps de réaction de plus d’une semaine à environ 870 °C 

Procédure d’élaboration des composés Bi2

 Sr1.6-xZrx La0.4 CuO6+δ (x= 0, 0.2, 0.4) III.3.1.1. Préparation des mélanges La première étape du cycle d’élaboration des échantillons supraconducteurs, consiste à peser les produits de départ suivants : Bi2O3, SrCO3, CuO, La2O3 et ZrO2 comme source du Zirconium avec une pureté de 0.99 avant être mélangés dans les mêmes conditions pour obtenir les stœchiométries des différentes compositions. La pesée des produits de départ a été effectuée dans le laboratoire LEM de l’université de Jijel à l’aide d’une balance électronique à verre de montre avec une précision de 10-4 g (figure III.1). 

Mélange et broyage 

Dans cette opération, les divers constituants : Bi2O3, SrCO3, ZrO2, La2O3 et CuO sont mélangés. Le mélange obtenu est ensuite broyé manuellement dans un mortier en agate, jusqu’à l’obtention d’une poudre homogène (figure III.2). Le broyage manuel semble plus pratique mais souffre d’un manque de reproductibilité [54]. Celle – ci peut être obtenue dans le broyage manuel en augmentant le temps de broyage, à condition d’avoir un mortier et un pilon de dimensions adaptées au volume à broyer. Le broyage peut être répété plusieurs fois au cours de l’élaboration d’un échantillon afin d’obtenir une bonne répartition des réactifs utilisés. 

Calcination

 La calcination est la troisième étape d’élaboration, elle consiste à chauffer l’échantillon (la poudre obtenue après broyage) sous air ou dans une certaine atmosphère à haute température sans arriver à l’état de fusion [55]. Le but principal de l’opération est celui de décomposer les carbonates en éliminant le CO2 et pour cela, la poudre est non compactée pour faciliter le dégagement du CO2. Sur la figure III.3, nous présentons le cycle thermique utilisé pour la calcination de nos échantillons à 800°C pendant 20 heures dans des creusets en alumine (Al2O3). Au cours de la calcination, les carbonates se décomposent selon les réactions suivantes : SrCO3→SrO+C𝑶𝟐 ↑ L’opération de calcination, lorsqu’elle est effectuée à une température assez proche de celle de fusion, permet d’obtenir la phase désirée.  

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