Procédé industriel de préparation des billes d’alumine

TECHNIQUES EXPERIMENTALES l PREPARATION DES ECHANTILLONS 

L’introduction des éléments dopants dans les alumines se fait par la méthode d’imprégnation à sec. Cette même technique est utilisée pour déterminer le volume poreux des billes en les mouillant avec de l’eau pure. Le montage permettant cette imprégnation comprend un cristallisoir (diamètre 170 mm et hauteur 80 mm) incli~é de 30° environ sur son-axe et tournant à la vitesse de 50 tours par minute. Ce dispositif est représenté, sur la figure 8. l -Détermination des volumes poreux Les billes d’alumine (environ 10 g) sont placées dans le cristallisoir et sont imprégnées avec de l’eau qui. est ajoutée à la burette goutte à goutte. Le volume poreux correspond à la quantité d’eau qui fait s’agglutiner les granulIes et les colle sur les parois. Il est exprimé en cm3 et défini pour 100 g de billes. / » 2 – Dopage des alumines L’élément dopant est introduit dans les billes sous forme· d’un de ses sels en solution aqueuse (en général le nitrate). Une quantité de billes déterminée est imprégnée avec un volume de solution de concentration connue correspondant au volume des pores. La teneur en ajout dans l’échantillon est modulée en modifiant la concentration de la solution d’imprégnation. Cette teneur en élément dopant est exprimée dans la suite de notre travail sous forme de fraction cationique (rapport du nombre de cations d’élé- 34 ment ajoutés au nombre total de cations) ou de concentration (pourcentage massique en oxyde l’élément dopant). Les billes imprégnées sont laissées à l’air pendant 1 heure puis séchées pendant 24 heures· clans une étuve à 110°C et subissent ensuite une calcination à 600°C pendan~ 24 heures. Ce recuit provoque la décomposition thermique du sel en oxyde et assure la diffusion de l’élément dans l’alumine.

TRANSFORMATION DES ALUMINES

 La transformation des alumines de transition en corindon ne s’effectue qu’à haute température aussi, pour permettre leur évolution, nos échantillons sont calcinés à 1l05°C. A cette température, la cuisson des divers oxydes d’aluminium étudiés conduit à la formation d’alumine alpha en quantité plus ou moins importante. Le- traitement thermique des billes est fait dans un four à moufle « NETSCH 417 » dont la température maximale est 1700°C. Cet appareil est représenté sur la f~gure 9. Il est équipé d’un système de régulation, proportionnel~ intégral et dérivé qui permet de stabiliser et de maintenir la température de travail à ± 2°C de la valeur de consigne. Le profil thermique de ce four montre une zone située entre les éléments chauffants où l~ gradient de température est très faible, et les dimensions importantes de cette zone (110 x 100 mm) permettent de traiter plusieurs échantillons simultanément. Une coupe schématique du four est représentée en Annexe VI. Les alumines sont calcinées sous forme de billes, placées dans le four à la température de traitement et ressorties à la même température au bout d’un temps de calcination variant de 1 à 45 heures. Chaque échantillon (environ 1 g d’alumine) est placé dans une nacelle dont les dimensions approximatives intérieures sont 80 x 8 x 5 mm. Après traitement les produits obtenus sont fractionnés en deux parties l’une conservée sous forme de billes et caractérisée par mesure des surfaces spécifiques ou examen en microscopie électronique à balayage,