CARACTERISATION THERMIQUE ET THERMOMECANIQUE DE FIBRES DE CARBONE ET CERAMIQUE A TRES HAUTE TEMPERATURE
PRESENTATION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL
Avant de détailler le dispositif expérimental utilisé ici, il convient de préciser que ce dernier a été réalisé par C. Sauder dans le cadre d’une thèse (soutenue en 2001) sur la caractérisation mécanique de fibres de carbone à très haute température. Ainsi, les appareils nécessaires et propres à la détermination du coefficient de dilatation transverse ont été directement implantés sur le dispositif déjà existant.
Caractéristiques du dispositif expérimental développé
Une photographie (figure 1.9) présente une vue générale du dispositif de caractérisation de propriétés thermomécaniques. figure 1.9 : Photographie du dispositif de caractérisation thermomécanique. 1. Enceinte et système de chauffage De part les propriétés électriques inhérentes aux fibres de carbone, le chauffage direct par effet Joule via une alimentation stabilisée est utilisé car il est bien approprié aux exigences expérimentales. Compte tenu des caractéristiques géométriques des fibres (L = 50 mm et d = 10 µm) il permet de maintenir une température homogène dans ces dernières dans les directions longitudinales et radiales (annexe A.1). De plus, les fibres de carbone, sensibles à une atmosphère oxydante dès 500°C sont placées sous vide secondaire (≈ 10-3 Pa). Dans ces conditions, des températures avoisinant 2500°C sont atteintes. Un dernier point concerne l’enceinte entourant la fibre. Cette dernière est constituée de hublots Propriétés thermomécaniques transparents en verre de silice (90 % de transmission entre 1 et 3 µm), de qualité optique λ/10 et traités antireflet autour de 500 nm pour l’utilisation d’un laser Argon.
Mesure de la température
Sur une telle gamme de température (1000 à 2800 K) et sur une échelle micrométrique, peu de méthodes par contact seraient intéressantes, notamment pour des problèmes de résistance thermique de contact. Ainsi, c’est assez naturellement qu’une méthode pyrométrique a été envisagée. Cependant, afin de s’affranchir de problèmes d’étalonnage dus à l’émissivité des matériaux, l’utilisation d’un pyromètre bichromatique (annexe A.2) couplé à un système optique de visée et fonctionnant entre les longueurs d’ondes allant de [0.7 à 1.07 µm] a été retenu.
Système de contrôle mécanique
Pour limiter les mouvements de la fibre lors des essais, un capteur de force HBM 5N insensible à la pression de travail est intégré directement dans l’enceinte sous vide. Ce dernier est placé sur un support à position réglable par un système d’alignement manuel interne dans les trois directions de l’espace. L’enceinte est elle même disposée sur un support qui permet son alignement. Un passage de translation permet d’exercer le déplacement (sans rompre le vide) d’une tige d’acier reliée à une table de déplacement micrométrique à moteur continu fixée sur le bâti.
Laser et capteur optique
Comme cela a été présenté, la diffraction est utilisée pour la mesure du coefficient de dilatation transverse. Pour cela, un laser Argon multimode filtré sur la longueur d’onde de 488 nm sert à la mesure. Le faisceau ainsi diffracté est collecté par un capteur CMOS sensible dans le visible. Ce dernier est composé de 1024 photodiodes de 24.8 µm 2 de surface de détection, ce qui donne une longueur totale de détection de 25.4 mm.
La barrette de détection est commandée par une alimentation électronique qui permet de régler : le temps de balayage de l’ensemble du capteur, le temps d’acquisition de chaque pixel et le gain. La barrette de détection nécessite un positionnement spatial très précis, en translation : le long de la figure de diffraction, selon l’axe d’incidence du laser, selon l’axe de la fibre et en rotation autour de la direction de propagation de l’onde diffractée. B. Procédure expérimentale et logiciels associés La procédure expérimentale complète et détaillée ne sera pas présentée. Pour cela, il est conseillé de se référer au guide d’utilisation complet réalisé par D. Jehl [20], lors d’un stage effectué durant cette étude, et qui explique : la méthode de mesure développée, les caractéristiques des appareils, la procédure expérimentale de mesure, l’utilisation du logiciel d’acquisition, d’identification des mesures et finalement le traitement des données.
En Chapitre 1 : Coefficient de dilatation transverse revanche, afin de faciliter la compréhension du déroulement d’un essai, une trame générale peut être dressée. 1. Démarche générale Le schéma global (figure 1.10) illustre les principaux appareils de pilotage et de mesures nécessaires à la détermination du coefficient de dilatation transverse.
Les mesures sont réalisées automatiquement à l’aide d’un logiciel développé sous Labview (Annexe B.1) durant cette étude. Multimètre numérique 0-150 mA Fibre Alimentation fibre 0-10 V ; Tm 0-600 V IEEE Etalonnage Pél=f(T4 -Ta 4 ) (1000 à 2500°C) U(V) ; I(A) Impose la température Contrôle la tension mécanique Enregistre les figures de diffraction Evalue les coefficients de dilatation PC Laser Capteur CCD Carte D’acquisition Tension mécanique de la fibre y = 1.7 113 E+13 x R2 = 9 .97 08E-01 0 5E +1 2 1E +1 3 1.5 E+1 3 2E +1 3 2.5 E+1 3 3E +1 3 0 0.5 1 1 .5 2 figure 1.10 : Schéma décrivant les appareils nécessaires à la mesure. 2. Etalonnage de la fibre Dans un premier temps, l’étalonnage (logiciel présenté annexe B.2) en température de la fibre est réalisé à l’aide du pyromètre bichromatique. La puissance électrique injectée dans la fibre est tracée en fonction de l’écart de température lié aux pertes par rayonnement, selon la loi suivante : ( ) 4 a 4 Pélectrique = f T − T (1.16) Sous certaines conditions (Annexe A.3), la loi est valable et peut être extrapolée jusqu’à la température ambiante à partir des mesures réalisées entre 1000 et 2500 K. 3.
Régulation de la tension mécanique La régulation de la tension mécanique appliquée à la fibre est réalisée automatiquement (logiciel en annexe B.3). Les paramètres d’entrées nécessaires au bon fonctionnement du logiciel sont les suivants : le module d’Young, E0 (Gpa) de la fibre, la contrainte, σ0 (Mpa) à appliquer, la section, S (m²), la longueur de jauge L0 (m) de cette Propriétés thermomécaniques dernière et la complaisance C du système. A partir de ces grandeurs et à l’aide de la formule suivante, le déplacement et l’équivalent force à appliquer peuvent être calculés : = + CS E L L 0 0 ∆ σ 0 (1.17) Ensuite, la procédure de régulation s’effectue en mesurant la valeur de la force et en ajustant le déplacement (positivement ou négativement) pour maintenir la fibre à la force de consigne déterminée à partir de l’expression (1.17). 4. Acquisition des figures de diffraction mesurées Avant d’effectuer l’acquisition des figures de diffraction, il convient d’effectuer le réglage du capteur C-MOS. Idéalement, la figure de diffraction observée (figure 1.11) doit présenter les caractéristiques suivantes : (i) le maximum doit se situer à gauche de l’écran (lorsque le détecteur se situe à droite du laser), (ii) la partie descendante doit occuper les deux tiers de l’écran, (iii) le niveau moyen minimum doit représenter 30 à 40 % de l’amplitude maximale. Amplitude maximale 30 à 40 % de l’amplitude maximale figure 1.11 : Réglage optique optimal du système de détection. L’acquisition des figures de diffraction expérimentales s’effectue à l’aide du logiciel « mesure du coefficient de dilatation » (annexe B.1).
Identification des coefficients de dilatation
Finalement, lorsque les mesures ont été réalisées, seule la phase d’identification reste à effectuer. Compte tenu des nombreuses contraintes liées à l’identification, cette dernière ne peut s’effectuer simultanément avec la mesure. Ainsi, un logiciel dédié uniquement à cette étape a pu être développé (annexe B.4). Chapitre 1 : Coefficient de dilatation transverse
METHODE ORIGINALE PROPOSEE DANS CETTE ETUDE A. Présentation de la méthode Les méthodes basées sur la recherche d’un point particulier du signal ou sur l’utilisation d’une méthode inverse bâtie sur l’approximation à travers une fente ne sont pas suffisamment satisfaisantes pour être utilisées en l’état. Par contre, chacune des méthodes présentées contient un élément intéressant. En effet, idéalement il faut d’une part suivre la variation de position, non plus d’un point particulier de la figure de diffraction, mais de tous les points de la figure mesurée à l’aide du capteur. A cela, il faut associer une méthode numérique d’estimation de type « méthode inverse » susceptible de traiter un grand nombre de données.
D’autre part, il faut disposer d’un modèle indépendant de la géométrie réelle des fibres. Ainsi, la nouvelle méthode développée dans cette étude est basée, non plus sur la mesure absolue des diamètres, mais sur l’identification directe des diamètres relatifs T T T T d d +∆ − d résultant de la détection du mouvement de l’ensemble des points de la figure de diffraction mesuré par le capteur entre la température T et T+∆T. En effet, cette variation est directement proportionnelle à la variation relative des diamètres de la fibre entre les mêmes températures. La représentation plus détaillée (figure 1.12) de ce principe permet de mieux comprendre la démarche proposée. En effet, lorsque la fibre est portée à la température T, le diffraction, résultant de l’interaction électromagnétique avec le faisceau laser incident, engendre la figure et les franges de diffraction (trait en tirets). L’échauffement de la fibre induit une augmentation du diamètre. La fibre ainsi chauffée et toujours irradiée par le faisceau laser, va former une nouvelle figure de diffraction (trait en pointillés).
L’observation de ces figures de diffraction ainsi générées montre de nombreuses différences dues à la dilatation thermique ou plutôt à la variation du diamètre de la fibre. D’une part, un resserrement de la figure de diffraction à la température T+∆T par rapport à celle à la température T est observé. Cela se traduit notablement par une variation de position des lobes (distance séparant deux minima) de la figure de diffraction. Cette variation est d’ailleurs d’autant plus importante que la distance par rapport au faisceau incident (x = 0 m) augmente. D’autre part, la taille des franges de la figure de diffraction diminue avec l’augmentation du diamètre de la fibre.
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