Tests de lessivage acide en laboratoire

Essais en réacteurs fermés (batchs)

Dispositif et protocole expérimentaux Les essais batchs sont dits statiques, car ils consistent à mettre en contact l’échantillon avec une solution non renouvelée dans un réacteur fermé et agité pour une durée déterminée. Ces essais ont été conduits dans des flacons en polypropylène fermés (Figure 18), sous atmosphère neutre (azote), avec une solution d’attaque constituée d’eau déminéralisée + H2SO4, et agités pour des durées de contact déterminées (30 mn, 1 h, 2 h, 4 h … 216 h). En outre, des essais batchs à l’eau déminéralisée de durée courte (30 mn pour TSU, quelques secondes et 1 h pour TNU_OX, 1 h pour TNU_RED) ont été réalisés afin de préciser la nature des phases solides à solubilité élevée. Les essais les plus courts pour la série TNU ont duré 1 h, alors que les essais les plus courts de la série TSU avaient été limités à 30 mn (Figure 19). Au cours de la première série d’essais (TSU) il s’est avéré que la filtration prenait un temps équivalent (~30 mn) à celui de l’essai lui-même. De ce fait, le temps de contact de la solution avec le solide varie beaucoup (30 mn en début de filtration, 1 h en fin de filtration). Pour les essais suivants (TNU), les temps de contact les plus courts ont été fixés de manière à correspondre au moins au double du temps de filtration afin de s’assurer de la pertinence des analyses chimiques effectuées par la suite. L’atmosphère neutre a été choisie afin de mieux simuler l’environnement du procédé ISR qui se fait en profondeur sans renouvellement d’oxygène. À la fin de chaque essai, le pH, le potentiel redox (Eh) ainsi que la conductivité électrique ont été mesurés, puis les solutions ont été filtrées à 0.45 µm avant conditionnement en flacons fermés pour les analyses chimiques. Ce type d’essais permet ainsi de tester expérimentalement l’action des solutions d’attaque sur les matériaux du gisement de deux points de vue : d’une part la géochimie avec la nature des éléments mis en solution, donc des minéraux attaqués et la composition des solutions; et d’autre part les vitesses des mises en solution. L’intérêt de ces essais est de prévoir l’évolution de la chimie de la solution en fonction du temps, pour être dans un premier temps couplée avec l’hydrodynamique des essais sur colonne, et dans un second temps avec celle du site d’exploitation. Tests de lessivage acide en laboratoire

Tests de lessivage acide en laboratoire 

Batchs TSU

La quantité de composite pour chacun des essais a été fixée à 50 g et le volume de solution d’attaque à 500 mL. Ces essais sont donc représentatifs d’un ratio liquide sut solide de 10 (L/S = 10). Le ratio L/S peut être assimilé au volume de solution traversant une unité de masse solide (en m3 /tonne), lors de tests de percolation sur colonne par exemple. Un L/S de 1 correspondrait ainsi au passage de 1m3 de solution dans une colonne contenant une tonne de roche, ou de 1L de solution dans une colonne contenant 1kg de roche. La solution d’attaque pour cette série d’essais est composée d’eau déminéralisée additionnée d’ H2SO4 à 15 g/L. 10 essais batchs ont été réalisés pour les temps de contact suivants : 30 mn, 1 h, 2 h, 4 h, 16 h, 24 h, 48 h, 72 h, 96 h et 216 h. 3.3.1.2 Batchs TNU Afin de s’assurer une meilleure représentativité des lots par rapport aux essais TSU, la quantité de composite pour chacun des essais batchs TNU a été fixée à 200 g. Le volume de solution d’attaque a été fixé à 800 mL. Ces essais sont donc représentatifs d’un ratio L/S = 4. La solution d’attaque est composée d’eau déminéralisée additionnée d’ H2SO4. Trois concentrations en acide (4, 8 et 15 g/L) ont été testées pour chacun des composites TNU_RED et TNU_OX. Les temps de contacts testés pour ces 3 concentrations et pour chacun des composites TNU vont de 1h pour le plus court jusqu’à 216 h pour le plus long, et sont présentés Figure 19. Des doublons ont été réalisés pour tester la représentativité des lots de 200 g.