Tests en Pile, Performances et Durabilité

PREPARATION DES AMES

Les AMEs préparés, représentés schématiquement sur la Figure 85, sont constitués de : – une anode commerciale chargée à 0.1 mgPt/cm² (40 % Pt/noir de carbone Vulcan) intégrant une couche de diffusion (GDE-S25-0.1, PaxiTech) – une membrane en Nafion HP20 d’une épaisseur de 20 µm (Dupont de Nemours) – notre couche catalytique à base de dioxyde d’étain – une couche de diffusion cathodique (SGL24BC, SGL) – Pour cette étude les électrodes possèdent toute une surface de 25 cm². 

DEPOT DE LA CO U CHE CAT A LYTIQ U E

La couche catalytique a été déposée par spray directement sur la couche microporeuse de la couche de diffusion (GDL pour Gas Diffusion Layer). L’encre catalytique est formulée pour être composée de 15 % massique de Nafion par rapport à la masse de l’électrocatalyseur. Le solvant utilisé est un mélange eau éthanol à 40 : 60 permettant à la fois une bonne dispersion de l’électrocatalyseur et une évaporation relativement aisée de celui-ci, ce qui facilite le dépôt. L’encre est ensuite passée 30 min sous ultrason (Elma S40, 140 W).

PR E S E N T A T I O N D U R O B O T S P R A Y

Le dépôt se fait à l’aide d’un robot spray représenté sur Figure 86. La couche de diffusion est déposée sur la plaque chauffante et est maintenue par un masque. Lors du dépôt, la buse est à une hauteur constante de 35 mm de la plaque chauffante. Avant et après chaque dépôt de nombreuses purges à l’eau ultrapure doivent être réalisées en ouvrant au maximum la buse. Cela permet d’éliminer toutes impuretés provenant du dépôt précédant. Avant d’être introduite dans le réservoir du robot, d’une contenance de 100 mL, l’encre est passée 2 min à la sonication (Bandelin Ultrasonic Homogenizer HD 2200, 60 W (30 % valeur de la valeur maximale)). Le réservoir est mis sous pression avec de l’air comprimé. Le déplacement de la buse est automatisé et contrôlé via une interface (I&J Fisnar Inc.). Le débit d’encre est quant à lui réglé manuellement par l’ouverture de la buse. La méthode de dépôt sélectionnée dans cette étude consiste à remplir la fenêtre placée audessus de la GDL par plusieurs passages successifs en ligne droite de la buse, comme représenté sur la Figure 87. Le programme utilisé pour automatiser le robot peut être trouvé en ANNEXE 3: Programme du robot spray. La charge en platine de l’électrode ainsi produite est calculée en pesant la GDL avant et après le dépôt. Chapitre 5 : Tests en pile, performances et durabilité 158 Figure 86: Photo du robot spray Figure 87: Tracé du passage de la buse lors du dépôt par spray Chapitre 5 : Tests en pile, performances et durabilité 159 I.1.2. DE P O T S O B T E N U S Pour que le dépôt réalisé soit homogène, différents paramètres ont dû être réglés, tels que la quantité d’encre catalytique pouvant être introduite dans le réservoir du robot, le débit de la buse, ou encore la vitesse de déplacement de la buse. Une dispersion étant métastable, celle-ci va forcément se redéposer, ce n’est qu’une question de temps. Il convient donc de travailler avec de petits volumes successifs d’encre. Considérant le temps de dépôt de l’encre contenue dans le réservoir et le débit d’encre, des volumes d’au maximum 20 mL doivent être introduits dans le réservoir du robot. Le débit d’encre est réglé manuellement par l’ouverture de la buse. Celui-ci doit être ajusté de sorte à ne pas pulvériser trop d’encre sur la GDL (le solvant de l’encre pulvérisé lors du passage n doit être totalement évaporé avant le passage n + 1). En plus d’augmenter le temps du procédé de dépôt, de trop faibles débits d’encre pulvérisée vont avoir pour conséquence d’obstruer, voire de boucher la buse. A noter que pour ces raisons, l’ouverture de la buse doit être ajustée plusieurs fois au cours d’un même dépôt. Par ailleurs, la vitesse de la buse, doit être assez rapide de sorte à pouvoir pulvériser des débits d’encre assez importants tout en évitant que trop de solvant ne s’accumule localement sur la surface de la GDL. Afin d’étudier l’influence de la vitesse de déplacement de la buse, les premiers dépôts ont été réalisés sur des feuilles de Kapton en utilisant une encre constituée de notre aérogel de SnO2: Sb (A6SS100) sans platine. Ce matériau étant hydrophile, il se disperse aisément dans l’eau. Pour la formulation de cette encre, le solvant choisi est l’eau utrapure (sans éthanol). Les quantités sont les suivantes : VH2O = 46 mL mA6SS100 = 129 mg V Nafion 5%mass. = 73 µL.