Le dispositif de projection thermique

Les dépôts ont été élaborés par projection thermique avec un banc de projection Sulzer Metco MultiCoat® équipé d’une torche à plasma à pression atmosphérique de type F4 MB, alimenté d’une source électrique TriStar IPS-1000 et muni d’un bureau de contrôle du procédé (gaz, échanges thermiques, puissance électrique) Spray Controller MultiCoat® Operator’s Desk (cf. Figure 23). La torche est constituée de deux électrodes (une cathode en cuivre munie d’une pointe en tungstène thorié et une anode en cuivre en forme de tuyère de 7 mm de diamètre interne). Elle est refroidie par circulation d’eau à haute pression. Un courant électrique est appliqué entre les électrodes par la source électrique et le débit des gaz plasmagènes est régulé par le centre de contrôle des gaz. Les paramètres de projection sont fournis au système en utilisant le bureau de contrôle de la projection. La torche est montée sur un système de rails permettant un déplacement vertical et horizontal assuré par des moteurs « brushless ».Les poudres sont introduites dans le jet plasma à l’aide d’un injecteur de 1,8 mm de diamètre interne alimenté par un distributeur à bol vibrante utilisant de l’argon comme gaz porteur. L’injecteur est situé à 3 mm de la sortie de la tuyère dans la direction axiale et à 8 mm dans la direction radiale de l’axe d’écoulement du plasma. Les particules entrent dans le jet de plasma en un point proche de la sortie de la tuyère. Les particules pénètrent radialement dans le jet plasma jusqu’à une profondeur qui dépend des caractéristiques physiques des particules (taille, forme et densité) et du débit du gaz porteur. Afin de pouvoir réguler la température de l’ensemble substrat-dépôt, le dispositif est pourvu d’un système de refroidissement à air comprimé placé à 20 mm des échantillons et du côté opposé à la torche plasma. Les températures des substrats et des dépôts en construction sont mesurées par un pyromètre infrarouge monochromatique Ircon minIRT permettant des mesures de températures comprises entre 0 et 600 °C. Les échantillons sont disposés sur un porte-échantillon cylindrique, pouvant en recevoir huit. Le porte-échantillon est mis en rotation à 164 tours/min correspondant à une vitesse linéaire de 1 m/s et effectue un mouvement en translation de va-et-vient à une vitesse de 24 mm/s devant le jet plasma afin d’uniformiser l’épaisseur du dépôt et de diminuer les contraintes résiduelles dans les dépôts. 

Les dispositifs de préparation et de caractérisation des matériaux

Préparation des échantillons

Pour caractériser les dépôts, ceux-ci ont été tronçonnés pour adapter la taille des échantillons aux dimensions requises par les appareils d’analyse, et pour certaines caractérisations comme l’observation microscopique ou la mesure de dureté, les échantillons ont été enrobés dans une résine et polis selon la norme ASTM E1920-03 [101]. Le tronçonnage a été effectué avec une tronçonneuse de précision de type Buëhler IsoMet 5000TM munie d’une lame diamantée Buëhler 15 HC. La vitesse de rotation de la coupe a été fixée à 3000 tours/min avec une avance de coupe de 6 mm/min pour les échantillons étudiés. Afin de minimiser les contraintes, les échantillons ont été tronçonnés en compression. L’enrobage des échantillons coupés a été réalisé dans une résine Buëhler EpoThinTM sous un vide partiel de 25 mm Hg. La durée de la polymérisation de la résine était de 9 h à température ambiante. Le pré-polissage et le polissage des échantillons enrobés dans la résine ont été réalisés avec une polisseuse du type Presi Mecatech 364TM. Le pré-polissage a été fait avec une vitesse de rotation de 300 tours/min à l’aide de papier SiC de différentes tailles de grains selon la séquence de grades P320, P600, P1000 et P2000. Puis le polissage a été effectué avec une vitesse de rotation de 200 tours/min en utilisant des particules diamantées dont la taille était de 6, 3 et 1 µm, déposées sur un feutre. Le pré-polissage était réalisé sous eau et le polissage avec un lubrifiant liquide.

Caractérisation chimique des matériaux : composition et phases

La composition chimique des poudres de départ a été déterminée par spectrométrie à Fluorescence de Rayons X (FRX) à dispersion en longueur d’onde, en utilisant un spectromètre Thermo Scientific ARL OPTIM’X™. Celui-ci est pourvu d’un tube à rayons X avec une anticathode de Rhodium (Rh), où est appliquée une tension comprise entre 20 et 50 kV et un courant électrique allant de 1 à 1,67 mA selon l’élément à détecter. Cet appareil détecte des éléments chimiques dont les numéros atomiques sont compris entre celui du Fluor (F) et celui de l’Uranium (U), avec une sensibilité de détection de 10 parties par million (ppm). La composition chimique des substrats a été déterminée par spectrométrie d’émission optique en utilisant un spectromètre Shimadzu PDA 7000, en appliquant une tension de 20 kV. La composition chimique de la tête des forets utilisés pour le perçage de verre ou carrelage ainsi que ceux pour les bétons et la maçonnerie a été déterminée par microanalyse chimique par l’analyse dispersive en énergie en utilisant un microscope électronique à balayage de type JEOL JSM-7400F équipé d’un Spectromètre à Dispersion d’Energie (EDS pour « energy dispersive spectrometry ») de type PGT (Princeton Gamma Tech). Pour les forets de type HSS, la composition chimique a été déterminée de la même manière que pour les substrats par spectroscopie d’émission optique. Les phases présentes dans les poudres de départ et les dépôts réalisés ont été détectées par Diffraction des Rayons X (DRX), pour des angles de Bragg 2 compris entre 20 et 70°, avec un appareil de type SIEMENS D5000™ équipé d’un tube à rayons X, avec une anticathode de cuivre et en appliquant une tension d’accélération de 40 kV et un courant de 30 mA. L’identification des phases a été faites avec le logiciel X’Pert HighScore qui compare les raies des diagrammes de diffraction des rayons X avec des fiches PDF (de l’anglais « Powder Diffraction File »). Le pourcentage des phases identifiées a été ensuite quantifié par la méthode de Rietveld en utilisant le logiciel MAUD (de l’anglais « Materials Analysis Using Diffraction ») avec des fiches standards COD (de l’anglais « Cristallography Open Database »).Les analyses chimiques des dépôts ont été réalisées sur la surface brute des échantillons

 Caractérisation physique des matériaux

Distribution granulométrique des poudres de départ

 La distribution en taille selon le volume des poudres de départ a été déterminée par diffraction laser en voie liquide en utilisant de l’eau comme dispersant dans un analyseur HORIBA Partica LA-950V2 Particle Size Distribution Analyzer. Les particules de poudre ont été préalablement dispersées par ultrasons dans un milieu liquide, puis ont été mises dans une cellule en verre éclairée par un faisceau laser. La lumière diffractée a été focalisée par des lentilles selon l’étendue de la gamme granulométrique couverte, sur un détecteur multiéléments constitué par d’anneaux concentriques.

Morphologie des grains de poudre, structure et épaisseur des dépôts

La morphologie des matériaux de départ et la structure de la coupe et de la surface des dépôts ont été observées avec un Microscope Électronique à Balayage (MEB) du type Jeol JSM-6490LV. La tension d’accélération utilisée pour l’observation était de 20 kV. Pour cette analyse, les échantillons ont été préalablement métallisés à l’or pour faciliter la conduction des électrons ; les dépôts ayant été polis pour obtenir une surface polie miroir. La porosité et l’épaisseur des dépôts ont été mesurées sur la section transversale polie. La porosité a été quantifiée par analyse d’images prises par microscopie optique en accord avec la méthode B de la norme ASTM E2109. Une quinzaine de photos ont été prises avec un microscope optique de type Carl Zeiss Axiovert 40 MATTM avec des grossissements de 200X et 500X avec l’aide du logiciel d’acquisition d’images Axiovision LE 4.8TM. Les images étaient ensuite analysées avec le logiciel Image J. L’analyse de la structure, et donc de la porosité, des dépôts a également été déterminée sur leur surface polie, de rugosité résiduelle moyenne Ra de l’ordre de 0,1 µm. L’état de surface des dépôts bruts et polis a été mesuré en utilisant un profilomètre de type Mitutoyo SJ-201 ou un profilomètre du type Taylor Hobson Surtronic 25 et la rugosité a été déterminée à partir d’une dizaine de mesures avec l’aide du logiciel Mountain Surface 3D selon le procédé décrit par le standard ASTM D7127 [102].