Rhéologie des plastisols et leurs procédés d’enduction

Les procédés d’enduction

Il existe plusieurs procédés de fabrication de revêtements de sol, et l’un des principaux utilisé chez Tarkett pour les vinyles hétérogènes est le procédé à la racle. Cette étude est focalisée sur ce procédé. 50µm PVC 4 M40 50µm 

Le procédé d’enduction à la racle

Il permet de déposer une couche uniforme de plastisol PVC sur un substrat à température ambiante (Figure 8). Le dispositif utilisé à l’usine de Konz se présente comme suit : le support à enduire est entrainé par un cylindre en acier de 600 mm de diamètre et de 4.20 m de large tournant à une vitesse de 5 à 24 m/min. Située au-dessus de ce cylindre se trouve la racle (acier) de 38 mm d’épaisseur et de 4.20 m de large. (Figure 6). Figure 6 : Procédé d’enduction à la racle Le plastisol est versé en amont de la racle, par le biais de tuyaux situés juste au-dessus, créant ainsi un bourrelet de pâte. Le substrat est un voile de verre simple ou une couche de plastisol prégélifiée déposée sur un voile de verre. La racle peut être déplacée verticalement et peut tourner autour de son axe ce qui permet de modifier à la fois la distance entre le cylindre et la racle (appelée entrefer) et l’angle du convergent formé entre le cylindre et la racle. Le cylindre entraine alors une quantité déterminée de plastisol qui est déposée sur le substrat à la sortie de la racle. Ceci permet d’ajuster l’épaisseur du dépôt de plastisol (entre 0,12 et 1 mm). Il existe aussi plusieurs géométries de racle telles que la racle à talon ou la racle à bec, Figure 7. C’est la racle à talon qui est utilisée à l’usine de Konz.  Figure 7 : Schéma de différentes géométries de racle : simple, à bec et à talon Sous la racle, les taux de cisaillement peuvent atteindre des valeurs élevées. Par exemple, pour une vitesse de ligne de 20 m/min et un entrefer de 0,20 mm, le taux de cisaillement moyen est de l’ordre de 2000 s -1 . Il est par contre montré dans le chapitre 3 que le taux de cisaillement maximum peut être en réalité beaucoup plus élevé. C’est pourquoi la rhéologie à taux de cisaillement élevé est de première importance pour la compréhension de ce procédé.

Les autres procédés d’enduction

Il existe d’autres types de procédés utilisés pour la fabrication de revêtement de sol, décrits cidessous 

Le calandrage

La calandre est constituée de deux cylindres métalliques contrarotatifs dont l’écartement est réglable. Un bourrelet de pâte est formé entre les deux cylindres. Une partie de ce bourrelet est entrainée par les cylindres et déposée sur la sous-couche (voir Figure 8). Généralement, une légère différence de vitesse de rotation d’environ 10% est imposée entre les deux cylindres (le cylindre 2 est le plus rapide). Figure 8 : Procédé d’enduction calandrage Rhéologie des plastisols et leurs procédés d’enduction ~ 10 ~ Ce procédé est uniquement utilisé pour enduire le plastisol compact (sans expansion) sur le support de voile de verre. Le pic de pression généré entre les deux cylindres permet une meilleure imprégnation.

Le procédé « semi reverse roll »

Le procédé d’enduction dit « semi reverse roll » (Figure 9) est constitué de deux cylindres corotatifs, ce qui le différencie du calandrage, et d’une racle. L’un des cylindres est métallique, l’autre en caoutchouc, ce qui permet d’ajuster la zone de contact entre les cylindres et le substrat en jouant sur l’effort de serrage. Figure 9 : Procédé d’enduction en « semi reverse roll » Le principe consiste à déposer une couche de plastisol d’épaisseur définie sur le cylindre métallique grâce à la racle, puis de transférer cette couche de pate par frottement sur la souscouche présente entre les deux cylindres. La vitesse du cylindre métallique est bien supérieure (ratio 1,3 au minimum) à celle du cylindre en caoutchouc, qui tourne à la vitesse de la ligne. 

Le procédé « reverse roll »

Le procédé d’enduction dit « reverse roll » est constitué de trois cylindres corotatifs, deux métalliques et un en caoutchouc. Figure 10. Le principe est très proche de celui du « semi reverse roll », avec un cylindre métallique à la place de la racle. Une couche de pate est créée entre les deux premiers cylindres, puis transférée par frottement sur la sous couche par le biais du cylindre en caoutchouc.  ~ Figure 10 : Procédé d’enduction en « reverse roll » La vitesse du cylindre 1 est au minimum 1,3 fois supérieure à celle du cylindre en caoutchouc qui tourne à la vitesse de ligne. Le cylindre 2 tourne à très faible vitesse (environ 1 m/min). Ces procédés sont choisis en fonction de leurs performances. En effet, un « reverse roll » ou « semi reverse roll » permet d’enduire des formulations dont la viscosité est inférieure à 2 Pa.s. Un procédé « à la racle », par contre, permet d’enduire des pâtes plus visqueuses, de l’ordre de 50 Pa.s mais comporte plus de risques de casse du produit et d’apparition du défaut de gouttes lors de l’enduction de faibles épaisseurs déposées (inférieures à 0,10 mm). Les taux de cisaillement rencontrés sont aussi plus faibles dans les procédés type « reverse » et « semi reverse » que dans un procédé type « à la racle ».

La gélification

Bien que n’étant pas l’objet de ce travail, le processus de gélification des plastisols est essentiel dans ce procédé et c’est pourquoi les principes essentiels sont rappelés ici. Sous l’effet de la température (Figure 11), le plastifiant commence par diffuser dans les particules de PVC entre 30 et 60°C. Entre 60 et 90°C, la gélification du plastisol débute, puis continue jusqu’à gélification complète du plastisol entre 140 et 210°C, donnant ainsi un produit solide et uniforme. Ce processus est irréversible. La rhéologie au cours du processus de gélification a été étudiée par Boudhani et al. (2007; 2009). Figure 11 : Prégélification et gélification d’un plastisol (d’après Georget (1996)) Cette étude concerne le mécanisme d’enduction de plastisol dans le cas du procédé d’enduction « à la racle ». Les études rhéologiques sont donc faites à température ambiante. 

Le problème industriel

Le but de cette étude est de comprendre les relations qui peuvent exister entre la composition des formulations de plastisol (concentration, pourcentage de charge etc.), les paramètres procédés et la qualité de l’enduction. En effet, selon la composition de ces formulations et les paramètres de mises en œuvre, les efforts exercés sur la racle peuvent empêcher la réalisation du couchage dans de bonnes conditions. Par ailleurs, lors de l’enduction par le procédé d’enduction à la racle de certains plastisols, il y a apparition de défauts dits de « gouttes ». Ils apparaissent en aval de la racle sous la forme de gouttes aplaties. Ils ont un diamètre allant de 5 à 10 mm et une épaisseur inférieure à 2 mm (Figure 12). Ces défauts ont un impact conséquent sur l’aspect visuel du produit fini. Plastisol liquide Plastisol gélifié Sol-gel, gélification partielle Percolation des particules, début de la transition sol-gel Prégélification: gonflement des particules  Figure 12 : Défaut de gouttes sur un produit fini L’étude a pour but d’étudier l’influence de la formulation du plastisol et des paramètres d’enduction sur le procédé d’enduction à la racle et sur l’apparition de ces défauts. L’objectif est de maitriser la cinématique de l’écoulement sous la racle, les efforts développés et de comprendre l’origine de ces défauts afin de pouvoir diminuer leur apparition voire d’y remédier. Or la compréhension du procédé passe par la compréhension de l’écoulement de plastisol entre la racle et le cylindre. Il s’agit d’un écoulement présentant des taux de cisaillement très variables : très faibles en amont de la racle dans le bourrelet et élevés lors du passage dans un entrefer assez petit à la sortie de la racle comme le montre la carte des taux de cisaillement de la Figure 13 ci-dessous. Figure 13 : Carte des taux de cisaillement présents sous la racle (approche Newtonienne) Il faut donc tout d’abord étudier la rhéologie des plastisols à des taux de cisaillements qui ne peuvent être atteints que par la rhéologie capillaire. La complexité des formulations industrielles, telle que FWW présentée au Tableau 1, rend cette étude rhéologique délicate. C’est pourquoi des formulations de plastisols modèles ont été choisies, elles sont composées de particules de PVC de distribution de taille connue dans laquelle on introduit par la suite de la charge minérale. Ces formulations modèles donneront lieu à une étude expérimentale de l’apparition des défauts de gouttes pendant l’enduction.  Il sera par la suite montré que la rhéologie de ces formulations modèles est représentative de la rhéologie de formulations industrielles. . Les étapes essentielles de ce travail sont les suivantes :  Étude de la rhéologie des plastisols pour des formulations modèles : Cette rhéologie dépend de manière très importante de la concentration et de la nature des charges et enfin de la gamme de taux de cisaillement. C’est l’objet du chapitre 0. Des rhéomètres de type Couette (à taux de cisaillement constant dans l’entrefer) sont utilisés pour des taux de cisaillement modérés. Un rhéomètre capillaire est utilisé pour les taux de cisaillement plus élevés. Dans ce cas le dépouillement est plus complexe en raison de la large gamme de taux de cisaillement présente dans l’écoulement et de la présence du convergent en amont du capillaire.  Étude et modélisation des écoulements de plastisol : Cette modélisation numérique développée au chapitre 3 permet, d’une part une analyse critique des résultats obtenus lors de l’étude rhéologique du chapitre 0 (par le calcul de l’écoulement dans le capillaire), et d’autre part de modéliser l’écoulement sous la racle en utilisant les hypothèses de la lubrification hydrodynamique.  Analyse des défauts : L’objet du chapitre 4 est d’étudier l’influence des paramètres procédés sur l’apparition des défauts. La machine pilote du centre de recherche de Tarkett à Wiltz est utilisée. Cette étude a permis de lier l’apparition des défauts de « gouttes » à la formation d’un dépôt situé à la sortie de la racle. Le chapitre 5 est consacré à l’étude d’un dispositif expérimental permettant d’observer la formation de ce dépôt dans des conditions analogues. Le dernier chapitre propose quelques pistes d’interprétation du défaut de goutte.