Essais mécaniques sur éprouvettes lisses, entaillées et fissurées

La mise en place et la réalisation des essais mécaniques sur le PVDF ont concerné une partie importante de la thèse. Le choix du type d’essais a été fait en fonction des sollicitations mécaniques subies en cours d’utilisation dans les gaines. Comme nous l’avons explicité auparavant dans le chapitre d’introduction, le matériau va subir des efforts de traction et des efforts de flexion. Les parties subissant ces efforts ne seront pas que des zone lisses, il y aura aussi des zones présentant des défauts comme les tétons de fluage (cf. défauts avec un rayon de courbure présentés au chapitre Introduction). Après une présentation du matériau de l’étude seront exposés les essais sur éprouvettes lisses, ainsi que les essais sur éprouvettes plus ou moins entaillées. Les résultats des essais réalisés à 20°C seront d’abord présentés, suivis de ceux effectués à plus basse température, afin de montrer l’influence sur la rigidité du matériau. Les essais de mesure de déformation volumique permettront de montrer l’importance de l’endommagement. Enfin, les essais mécaniques de traction et de flexion sur éprouvettes fissurées seront détaillés pour montrer l’importance du type de géométrie sur le comportement du matériau et sur la rupture.

Conditions d’extrusion des plaques et des tubes

Le PVDF de l’étude a été fabriqué dans un premier temps sous forme de granulés par le centre Arkéma de Lyon. Il a ensuite été extrudé afin de fabriquer des plaques et des tubes, pour en extraire les éprouvettes. Les conditions d’extrusion sont déterminées afin de garantir un refroidissement le plus homogène possible dans les plaques et les tubes. Les conditions d’extrusion limitent l’épaisseur maximale des plaques à environ 6 mm. Pour les tubes, l’épaisseur maximale possible est de 11 mm. Cette limite s’explique par l’absence de plastifiant dans le matériau qui rend l’extrusion plus difficile. De plus, une épaisseur plus importante ne permet pas de garantir une homogénéité de refroidissement sur toute l’épaisseur. Suivant la taille des sphérolites souhaitée, les refroidissements se feront plus ou moins lentement, en sachant que plus il sera rapide plus les sphérolites seront petits [Way et al, 1974]. Le choix se fera suivant l’application souhaitée, puisque des sphérolites plus petits permettent d’obtenir une grande ductilité. Les éprouvettes axisymétriques entaillées (AE) ont été prélevées à partir des tubes. Etant donné les différences possibles de cristallisation entre la peau et le cœur du tube, on enlève de façon arbitraire 2 mm de chaque côté du tube (interne et externe). Il reste la zone dite de cœur, ayant une microstructure considérée comme homogène [cf. Chapitre II, A.III]. Le diamètre en fond d’entaille des éprouvettes est de 4 mm (cf. Figure II.1). Le diamètre nominal de la partie lisse est de 7.2 mm. La hauteur de la zone entaillée variera avec le rayon de courbure. La longueur entre congés de l’éprouvette est de 65 mm. Cette longueur est choisie assez grande afin de pouvoir placer un extensomètre dans l’entaille.

Dans le cas des éprouvettes extrudées, des conditions strictes de fabrication permettent d’obtenir une taille de sphérolites constante [Lovinger, 1980]. Les conditions de refroidissement sont adaptées pour permettre une vitesse de croissance sphérolitique uniforme dans l’épaisseur des plaques ou des tubes. On a souhaité vérifier par DSC (Differential Scanning Calorimetry) l’homogénéité de la microstructure. Cette méthode physico-chimique permet de mesurer entre autre la température de fusion de la phase cristalline, ainsi que le degré de cristallinité. La fusion est une transition endothermique qui au chauffage fait passer un matériau d’un état solide à un état liquide. L’énergie nécessaire à la fusion est calculée par intégration du pic de flux de chaleur en fonction du temps. La DSC est un calorimètre qui mesure le flux de chaleur absorbé ou dégagé par un échantillon. Ainsi, un échantillon d’environ 15 mg est prélevé puis placé dans un creuset en aluminium. La mesure se fait par comparaison entre le creuset contenant le PVDF et un creuset vide (cf. Figure II.2a). On détermine ainsi la différence de chaleur à fournir entre les deux creusets (cf. Figure II.2b). L’essai se déroule en deux étapes : tout d’abord un refroidissement de l’échantillon jusqu’à une température prise ici arbitrairement à –70°C et ensuite une montée en température suivant une rampe fixe. Le taux de cristallinité ainsi que la température de fusion déterminés par cette méthode sont dépendants de la vitesse de chauffe. Elle est prise égale à 2°C par minute, valeur moyenne des vitesses habituellement utilisées. L’étude de l’influence de la vitesse de chauffe n’a pas été réalisée, étant donné que le but de ces mesures était uniquement de montrer d’éventuelles différences entre les lots. Pour toutes les mesures effectuées, les conditions de refroidissement et de chauffe sont ainsi identiques.