ETUDE DE L’INTERACTION EMULSION-SUBSTRAT MINERAL

Rupture des émulsions au contact de fines minérales

Le phénomène de rupture des émulsions au contact des granulats a été observé sous plusieurs angles. Les influences des paramètres tels que la nature pétrographique, la taille des fines minérales, la température de l’émulsion et l’effet de l’ajout de soude dans l’émulsion ont été étudiées en exécutant l’essai conventionnel d’indice de rupture des émulsions cationiques selon une procédure adaptée de la norme européenne [86]. Le principe est de mesurer la masse de particules minérales nécessaire pour rompre 100 g d’émulsion. Toutes les particules ont été préalablement séchées à l’étuve ventilée à 105 °C, puis stockées dans un dessiccateur pour refroidissement pendant au moins 2 heures avant leur utilisation. Ces études ont été conduites également en vue de tester l’impact de la nature et la teneur en émulsifiant sur la rupture. 5.1.1. Etude de l’influence de la nature pétrographique et de la taille des particules Pour prospecter l’influence de la nature pétrographique, quatre natures de fines minérales ont été employées : la silice, le granite, la diorite et le calcaire. Les fractions 0/2 de diorite et 0/4 de granite ont été tamisées pour extraire des particules selon les classes granulométriques suivantes : D < 63 µm, 63 µm < D < 125 µm, 125 µm < D < 250 µm et 250 µm < D < 500 µm, où D est le diamètre du plus gros grain. La silice et le calcaire sont des fillers disponibles en l’état. Les particules de calcaire ont des tailles inférieures à 63 µm, tandis que les particules de silice ont été réparties en deux classes (D < 63 µm, 63 µm < D < 125 µm). Nous rappelons que la silice est le matériau  classiquement utilisé pour déterminer l’indice de rupture selon la norme (cf. Tableau 11). Sur ces différentes fractions, les essais de rupture ont été réalisés en triple pour assurer leur répétabilité. 5.1.2. Etude de l’influence de la température de l’émulsion Pour étudier l’effet de la température, seuls les fillers de silice, matériaux conventionnels de l’essai d’indice de rupture, ont été retenus. L’essai a consisté, après avoir porté les 100 g d’émulsion introduits dans une capsule à la température souhaitée à l’aide d’un bain thermostaté, à y ajouter progressivement les fillers jusqu’à la rupture de l’émulsion, qui se manifeste par la formation d’une pâte ferme. La capsule reste dans le bain thermostaté durant l’essai. Les essais ont été effectués trois fois de suite pour la répétabilité et trois températures ont été considérées : 25, 40 et 60 °C. 5.1.3. Etude de l’influence de l’ajout de soude dans l’émulsion Des phases aqueuses alcalines ont été préparées par dissolution de cristaux de soude dans de l’eau déionisée à des concentrations variant de 0,2 à 1 mol/L. Le protocole a consisté à introduire environ 20 mL de solution d’hydroxyde de sodium, à une concentration donnée, dans 100 g d’émulsion. Après homogénéisation à la spatule pendant environ 30 secondes, l’essai de rupture est appliqué en ajoutant les fillers de silice. L’indice de rupture IR a été calculé suivant la formule : 𝑰𝑹 = 𝒎𝒇 𝒎𝒆ା𝒎𝒔 × 𝟏𝟎𝟎 Équation 34 où 𝑚௙ est la masse de fines ajoutées en grammes, 𝑚௘ est la masse d’émulsion en grammes, 𝑚௦ est la masse de la solution d’hydroxyde de sodium ajoutée en grammes. 

Etude rhéologique des mélanges émulsion-filler

Dans la technique des enrobés bitumineux, qu’elle soit à chaud ou à froid, les fillers jouent un rôle important. Ils forment avec le liant le mastic qui confère au matériau sa cohésion et ses performances. Dans le cas particulier des enrobés à l’émulsion, les fillers influencent la rupture de l’émulsion et impactent de ce fait les propriétés de l’enrobé à court terme (montée en cohésion) et à long terme (adhésion liant-granulat). Une trop forte cohésion au jeune âge se traduira du point de vue rhéologique par une forte viscosité du mastic et peut compromettre la maniabilité et la mise Chapitre 2 : Matériaux et méthodes 126 en œuvre du matériau. Dans le même sens, la résistance mécanique à long terme de l’enrobé peut s’apprécier à l’échelle du mastic par la rigidité à travers la mesure d’un module complexe. Nous avons considéré les propriétés à court terme des enrobés bitumineux à l’émulsion via des essais de viscosité effectués sur des mélanges émulsion-filler, dans les conditions environnementales du laboratoire. Un mélange d’émulsion-filler se présente sous forme d’une dispersion de fines particules minérales dans un milieu de type colloïde métastable. Le comportement de ce mélange sera influencé par les interactions développées par les minéraux tant avec la phase dispersante qu’avec la phase dispersée. Une manière de prospecter l’effet de ces interactions et les facteurs impactants est la mesure de la viscosité des mélanges émulsion-filler. La rhéologie des mélanges émulsion-filler a donc été étudiée à travers la détermination de leur viscosité à l’aide du rhéomètre Kinexus Pro+ (Netzsch) décrit précédemment. Les fillers de silice, granite, diorite et calcaire avec des diamètres inférieurs à 63 µm ont été employés pour fabriquer les mélanges avec 50 g d’émulsion en faisant varier, pour chaque nature pétrographique, le ratio massique filler-émulsion (rapport entre la masse de filler et celle de l’émulsion) de 10 à 50 %. L’étude de faisabilité de l’essai a montré que pour des ratios plus importants, les mélanges avec les fillers réactifs tels que la diorite ou le calcaire présentaient une grande instabilité, entraînant la non répétabilité des résultats. Le mode opératoire a consisté à utiliser une émulsion préalablement filtrée au tamis de 500 µm et conditionnée à la température de 25 °C dans un bain thermostaté. Une masse de 50 g d’émulsion est prélevée dans un contenant, puis une prise de masse de filler correspondant au ratio fillerémulsion visé est introduite dans l’émulsion. Enfin, l’ensemble est mélangé manuellement avec une spatule pendant une minute. Le mélange émulsion-filler est ensuite introduit dans la géométrie cylindrique du rhéomètre en vue de l’essai de viscosité. Pour valider le protocole de mélange, s’assurer de son homogénéité et vérifier qu’aucune sédimentation des particules fines ne se produit au fond du cylindre, un temps d’attente d’une heure après le malaxage de mélanges témoins d’émulsion-silice a été observé avant le passage au viscosimètre. Ce contrôle a été effectué en utilisant les fillers de silice car ceux-ci ne présentent aucune réactivité chimique vis-à-vis de l’émulsion. Les résultats trouvés sont identiques à ceux des essais exécutés immédiatement après le mélange. De même, une variation de temps de malaxage allant jusqu’à 5 minutes n’a pas eu d’influence sur les résultats pour les mêmes ratios.