Étude des propriétés microstructurales d’un Composite à Matrice Métallique (CMM) Al/-Fe2O3

Étude des propriétés microstructurales d’un Composite à Matrice Métallique (CMM) Al/-Fe2O3

Matériaux composites

L’association d’une ou de plusieurs phases discontinues réparties dans une même phase continue ayant une forte capacité d’adhésion est définie comme « matériaux composites » qui auront des propriétés supérieures aux propriétés de chacun des matériaux constitutifs. La matrice constitue la phase continue à l’intérieur du composite, alors que le renfort et l’agent de remplissage désignent la phase discontinue, dispersée d’une manière aléatoire (figure I-11). Le renfort forme le squelette, ou encore l’armature du composite, il a pour fonction d’endosser l’essentiel de l’effort mécanique appliqué au matériau composite, tandis qu’un agent de remplissage donne seulement lieu à une réduction de coûts de matière première.31, 32, 33 Les combinaisons donnant naissance aux meilleures propriétés (rigidité, résistance mécanique, légèreté, résistance à la corrosion, etc.), sont celles qui retiennent l’attention. Figure I-11: Schématisation des renforts noyés dans une matrice I-2.1. Classification suivant la forme des constituants : En fonction de la forme des constituants, les composites sont classés en deux grandes classes : 

Composites à fibres : On appel composite à fibre, si le renfort se trouve sous forme de fibre (soit fibres continues, soit fibres discontinues, coupées ou courtes) 

Composites à particules

 On appel composite à particule, lorsque le renfort se trouve sous forme de particule. Au contraire à une fibre, la particule n’a pas de dimension privilégiée , les particules sont généralement utilisées pour améliorer certaines propriétés des matériaux ou des matrices, comme la rigidité, la tenue à la température, la résistance à l’abrasion…etc. mais dans de nombreux cas, les particules sont simplement utilisées comme charges pour réduire le coût du Chapitre I : Généralités 15 matériau, sans en diminuer les caractéristiques. Ce type de composite recouvre un domaine étendu dont le développement s’accroit sans cesse. 

Classification suivant la nature de la matrice

Selon la nature de la matrice, les matériaux composites sont classés

Composites à matrice organique (CMO) 

(résine, charges) peuvent être utilisés dans le domaine des températures ne dépassant pas 300°C. I-2.2.b. Composites à matrice métallique (CMM) : (alliages légers et ultra légers d’aluminium, de magnésium, de titane) : domaine des températures jusqu’à 600°C.

Composites à matrice minérale (céramique) (CMC) 

sont des matériaux composés d’une architecture fibreuse entourée d’une interphase, le tout enrobée par une matrice céramique

But d’utilisation des matériaux composites

Le développement des matériaux composites est lié à leurs caractéristiques : a. Facilité de mise en forme : le matériau durcit et prend un aspect de surface définitif alors qu’il est positionné sur le moule. b. Légèreté : pour des propriétés mécaniques équivalentes, l’utilisation de matériau composite à la place de métaux permet un gain de poids de près de 50 %. Cette propriété est notamment mise à profit dans le secteur automobile. c. Résistance à la corrosion ou à l’oxydation : à cause de leur composition chimique à base de résine organique, les composites sont peu sensibles à la corrosion et sont très résistants aux attaques chimiques. d. Isolation électrique et thermique : le bon niveau d’isolation que procurent les matériaux composites pourrait conduire à une utilisation plus importante dans le bâtiment. Beaucoup de travaux ont été menés au cours de ces dernières années pour étudier l’adhérence interfaciale, la résistance à l’absorption d’humidité des matériaux et les charges spatiales dans un polymère, par des méthodes diélectriques. Les phénomènes de relaxation dans les diélectriques ont été étudiés par I.G. Matiss en 1988 [32]. Ces phénomènes décrivent la réponse d’un matériau suite à l’application d’un champ électrique. I-2.4. Les inconvénients des Matériaux Composites [33] Les composites présentent également quelques inconvénients qui limitent leurs applications. Chapitre I : Généralités 16  la tenue en température et au feu est limitée.  les résines dégagent des vapeurs de solvant notamment en phase de fabrication, les résines courantes sont fabriquées à partir de dérivés du pétrole et consomment donc une matière non renouvelable.  les composites sont difficilement usinables avec précision  Coût : Les matériaux composites hautes performances ont été développés principalement pour répondre aux besoins de la communauté aérospatiale où le coût élevé peut être toléré en échange de matériaux plus performants.  Conception et analyse : Les matériaux composites sont souvent à la fois hétérogènes et anisotropes. Elles nécessitent de nouvelles approches, généralement plus compliquées, pour la conception et l’analyse des structures. L’hétérogénéité impose l’analyse selon au moins deux points de vue. La micromécanique examine l’interaction des constituants à l’échelle microscopique. La macro-mécanique suppose que le composite est homogène et s’intéresse aux propriétés apparentes du matériau. Les matériaux anisotropes nécessitent plus de propriétés mécaniques que les matériaux isotropes pour établir les relations contraintedéformation (les lois de comportement).  Assemblage : Les matériaux composites sont généralement plus fragiles que les matériaux métalliques conventionnels. Par conséquent, la redistribution des contraintes autour des sites de concentration telle que le trou est moins efficace. Le trou est donc souvent renforcé par des inserts métalliques ou par l’augmentation de l’épaisseur du stratifié dans la partie trouée. De tels renforcements entraînent du poids supplémentaire pour la structure. Le problème d’assemblage est donc critique pour le succès de l’emploi des matériaux composites.  Tolérance aux dommages : Un des points faibles les plus importants des matériaux composites est la tolérance aux dommages de diverses natures peuvent se produire dans la vie d’une structure, par exemple l’impact, soit en service ou pendant la maintenance, est inévitable. Le caractère fragile des matériaux composites ne permet pas de subir l’impact sans avoir d’endommagement qui est souvent des fissurations internes de la matrice, indétectables sur la surface de la structure. Ce type de dommages diminue considérablement la résistance en compression de la pièce endommagée.

Applications des matériaux composites

Industrie aérospatiale 

Une nouvelle classe de composites appelée les composites de hautes performances (Advanced composites), basée sur les fibres de bore et subséquemment les fibres de carbone, a été en  développement intensif tandis que les fibres de verre sont également très résistantes, leur rigidité n’est pas suffisamment élevée pour l’usage des structures primaires d’avions. Dans la génération actuelle des avions civils, l’Airbus (A380) contient des matériaux composites jusqu’à 22% de la masse structurale. L’illustration la plus marquante concerne la comparaison entre le Boeing 777 et le 787. En pourcentage de la masse structurale, le 777 contient 12% de composites et 50% d’aluminium tandis que le 787 contiennent 50% de composites et 20% d’aluminium. 

Industrie des articles de sport et de loisir

Les composites sont des matériaux idéaux pour la fabrication et la conception de très nombreux d’articles de sport et de loisirs tels que les cannes à pêche et de hockey, les skis et les bâtons, les planches à voiles et leurs mâts, les raquettes de tennis, les cadres de vélos, des instruments de musique, … au lieu du bois ou l’aluminium qui ne correspondaient plus aux critères modernes de performance et d’endurance. I-2.5.3. Industrie des transports terrestres et maritimes [36] : Les applications sont très nombreuses dans le domaine des transports, même ferroviaires, avec la fabrication de nombreux éléments de carrosserie et des boucliers amortisseurs de choc placés à l’avant des motrices des T.G.V. La société LOHEAC de transports routiers a pu réduire substantiellement sa consommation de carburant grâce à l’économie du poids obtenue en remplaçant les cabines conventionnelles de ses tracteurs par de nouveaux cléments moulés en une seule pièce (réduire le poids de la cabine de 875 Kg. équipée en acier, à 455 Kg) seulement et de présenter une plus grande solidité et une meilleure résistance aux dégâts. L’adoption des matériaux composites dans la construction des coques des bateaux a permis de procurer à la structure une haute résistance à l’usure et aux chocs répétés dans les vagues et aux collisions encaissées avec les corps flottants. I-3. Propriétés d’oxyde de fer et ses applications Les principales formes du fer pur sont : α-Fe et γ-Fe, les phases du système binaire Fe–O sont : la wustite Feı-xOx, les ferrites spinelles dont la magnétite Fe3O4, et l’hématite α-Fe2O3. Dans des conditions standards de pression et de température (p = 1,013 bar et T = 300 K), seules les phases α-Fe, Fe3O4 et α-Fe2O3 sont stables, la formation de α-Fe2O3 est favorisée par la pression partielle d’oxygène atmosphérique [37]. Les domaines de stabilité de ces phases, présentées sur le diagramme (Figure I-12), sont valables pour le matériau massif à l’équilibre thermodynamique. Ce type de diagramme doit donc être considéré avec précaution dans le cas des couches minces et les nanomatériaux. Figure I-13 : Diagramme de phases du Fer et de ses oxydes [37].  L’oxyde de fer (II) (FeO), également appelé oxyde ferreux, sa forme minérale est une poudre noire inflammable utilisée parfois dans la conception des explosifs.  L’oxyde de fer (II, III) (Fe3O4 ou FeO, Fe2O3), également appelé oxyde magnétique en raison de ses propriétés magnétiques très importantes, est une poudre de couleur noire.  L’oxyde de fer (III) (Fe2O3) également appelé oxyde ferrique ou l’hématite. Chapitre I : Généralités 19 Les oxydes de fer sont très répandus dans la nature. On les trouve dans la croûte terrestre (roche, minerai), dans l’eau (érosion par l’eau, rivières …) et dans les organismes biologiques (corps humain, animaux, plantes). Ils ont été utilisés dans l’industrie, ainsi d’autres applications, non décoratives, telles que la photo-électrolyse de l’eau dans le visible ou la réalisation de capteurs thermiques (assombrissement réversible observé à haute température) sont en cours d’investigation. La diversité en structure chimique et propriétés physiques des phases d’oxyde de Fer fournie différentes applications au niveau de recherche et industriel comme montrer sur la figure I-13.

Table des matières

CHAPITRE I : GENERALITES
I-1. Définition générale de la métallurgie des poudres(MDP)
I-1.1. Mélange de poudre et densité
I-1.2. Mise en forme
I-1.2.a. Compaction isostatique
I-1.3. Le frittage
I-1.3. Contexte et définition
I-1.3.1. Conditionnement de l’opération de frittage
I-1.3.2. Les types de Frittage
I-1.3.2.1. Frittage en phase solide
I-1.3.2.2. Frittage en phase liquide
I-1.3.3. Les stades du frittage
I-1.3.4. Mécanismes de transport de masse
I-1.3.5. Frittage de mélanges
I-1.3.6. Les techniques de frittage
a) Le frittage par chauffage conventionnel
b) Le frittage sous charge
a) I-2. Matériaux composite
I-2. Définition
I-2.1. Classification suivant la forme des constituants
I-2.1.a. Composites à fibres
I-2.1.b. Composites à particules
I-2.2. Classification suivant la nature de la matrice
I-2.2.a. Composites à matrice organique (CMO)
I-2.2.b. Composites à matrice métallique (CMM)
I-2.2.c. Composites à matrice minérale (céramique) (CMC)
I-2.3. But d’utilisation des matériaux composites
I-2.4. Les inconvénients des Matériaux Composites
I-2.5. Applications des matériaux composites
I-2.5.1. Industrie aérospatiale
I-2.5.2. Industrie des articles de sport et de loisir
I-2.5.3. Industrie des transports terrestres et maritimes
I-3. Propriétés d’oxyde de fer et ses applications.
I-3.1. Les phases de l’oxyde de fer
I-3.1.1. L’hématite (𝛼-Fe2O3)
I-3.2. Propriétés électriques
I-3.3. Propriétés optiques d’absorption de l’hématite dans l’UV et le visible
I-3.4. Propriétés magnétiques des oxydes de fer
I-3.5. Les différentes phases de l’oxyde α-Fe2O3
I-4. Nanoparticules d’oxyde de fer
I-5. Généralités sur la poudre d’aluminium
I-5. Introduction
I-5.1. Production des poudres d’aluminium
I-5.1.1. Principe
I-5.1.2. Constitution des poudres d’aluminium
I-5.1.3. Forme et taille des particules des poudres d’aluminium
I-5.1.4. Propriétés physiques et chimiques des poudres d’aluminium.
I-6. Historique et définition de la thermite : Al/-Fe2O3
CHAPITRE II: TECHNIQUES EXPERIMENTALES
II.1. Introduction
II.2. Mode d’élaboration du CMA (Al/-Fe2O3).
II.2.1. Matériaux utilisés
II.2.1. Pesée des poudres
II.2.2. Broyage des poudres
II.2.3. La mise en forme
II.2.4. Le frittage en phase liquide
II.2.4.1. Les conditions de frittage
II.3. Techniques de caractérisation
II.3.1. Analyse métallographique
II.3.1.1. Microscope Optique
II.3.1.1. Préparation des pastilles massives et Observation optique .
II.3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)
II.3.1.2.1. Théorie et appareil
II.3.1.2.2. Taille des grains et distances inter-réticulaires
II.3.1.2.3. Quantification par la méthode Rietveld
II.3.1.3. La micro-dureté Vickers Hv
II.3.1.3.1. Théorie et appareil
II.3.1.4. Densimétrie et porosimètrie
II.3.1.4. Théorie et principe
II.3.1.4.1. Relations de calcul : densité et porosité
a) a) Méthode des volumes
b) b) Méthode d’Archimède
c) c) Méthode d’Arthur
II.3.1.5. Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
II.3.1.5.1. Théorie et appareil
II.3.1.5.2. La courbe
II.3.1.5.3. La cinétique de réaction et la courbe
II.3.1.6. Characterization électrochimique
II.3.1.6.1. Les facteurs de la corrosion
II.3.1.7. Propriétés magnétiques VSM
II.3.1.8. Propriétés électriques
II.3.1.8.1. Appareil de Mesure de la résistivité par la méthode des quatre pointes
CHAPITRE III: REULTATS ET DISCUSSIONS
III.1. Introduction
III.1. Elaboration du matériau composite étudié
III.1.1. Le frittage en phase liquide
III.2. Analyse métallographique
III.2.1. Microscope Optique
III.2.2. Résultats des observations optiques
III.2.3. Interprétation des résultats de microscope optique
III.3. Identification microstructurale par DRX des CMA (Al/α-Fe2O3)
III.3. Indexation des spectres diffractogrammes DRX
III.3.1. Cartes JCPDS
III.3.2. L’étude des pastilles bruts
III.3.2.1. Discussion des résultats de diffraction des rayons X
III.3.2.2. Investigations de microstructure des composites CMA Al-X wt.%-Fe2O3
III.3.2.2. Identification des phases
III.3.2.2.1. Analyse et discussion
III.3.2.3. Etude à partir d’affinement Rietveld de CMA Al-40wt.% -Fe2O3 à l’état brut
III.3.2.3.1. Analyse et discussion
III.3.3. L’étude des pastilles traitées
III.3.3.1. Discussion des résultats de diffraction DRX des CMA traités
III.3.3.2. Investigations de microstructure des composites traités CMA Al-X. wt.%-Fe2O
III.3.3.2.1. Analyse et discussion
III.3.3.2.2. Etude à partir de l’affinement Rietveld CMA (Al-40wt.% Fe2O3) à l’état traité
III.3.3.2.2.1. Analyse et discussion
III.3.3.3. Paramètres cristallins de l’aluminium
III.3.3.3.1. Analyse et discussion
III.3.4. Conclusion
III.4. Calcul de la porosité
III.4.1. La mesure de densité relative et de la porosité
III.4.1.a. Les échantillons à l’état brut
III.4.1.b. Les échantillons à l’état traité
III.4.2. comparaison des valeurs de porosité en fonction de CMA Al-X.m%-Fe2O3
III.4.2.1. Discussion et Conclusion
III.5. Propriétés électriques .
III.5.1 La résistivité de la ferrite -Fe2O3
III.5.1.1. Analyse et conclusion
III.6 Etude des propriétés mécaniques par la micro dureté Vickers Hv
III.6.1. Profil de la micro-dureté Hv à l’état brut
III.6.1.1. Analyse et conclusion
III.7. Analyse DSC
III.7.1. Analyse et conclusion
III.8. Etude des propriétés magnétiques VSM
III.8.1. Analyse et discussion.
III.8.1.1. Conclusion
III.9. Propriétés électrochimique
III.9. Courbes Taffel
III.9.1. Analyse et discussion

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