METHODOLOGIE

PROBLEMATIQUES ET HYPOTHESES

Problématique

Les eaux usées industrielles contiennent des substances polluantes qui nuisent à l’environnement. Ces rejets liquides doivent alors être traités avant leur déversement dans le milieu récepteur. Cependant, aucun processus de traitement ne peut être élaboré qu’après une identification des caractéristiques physicochimiques de l’eau résiduaire sujette d’épuration. Le traitement coagulation-floculation a été choisi comme traitement des rejets liquides dans cette étude. Cependant, pour garantir l’efficacité de ce traitement, l’optimisation de ce procédé de coagulation floculation est nécessaire. De ces faits, la problématique suivant se pose : L’optimisation du procédé de coagulation floculation permetil de traiter les rejets de la conserverie d’olives ? Ainsi, les questions de recherche suivantes méritent d’être répondues pour mieux cerner le problématique : a) Quel est la nature et l’origine des effluents de la conserverie d’olives? b) Quelle est la quantité moyenne d’eaux usées rejetées par l’usine? c) Les caractéristiques physicochimiques des rejets liquides de la conserverie d’olive suivent-ils les normes marocaines? d) Comment optimiser le procédé de coagulation-floculation ? e) Les variations du pH et de la dose du coagulant améliorentelles le rendement ? Et f) Comment ramener ce traitement physico-chimique de l’échelle laboratoire à l’échelle industrielle?

Hypothèses

Compte tenu de la problématique avancée et des objectifs fixés, deux hypothèses ont été formulées comme suit :
Hypothèse 1 : Les rejets liquides de la conserverie sont très chargés en matières organiques et en polyphénols et ne suivent pas les normes marocaines.
La caractérisation physicochimique et les analyses effectuées sur les rejets de la conserverie d’olives peuvent indiquer une quantité élevée de DCO (Demande Chimiques en oxygène), de DBO5 (Demande Biochimique en Oxygène), de MES (Matières En Suspensions) et de Polyphénols, donc leurs teneurs dépasseront les valeurs limites des rejets spécifiques des conserveries de fruits et de légumes.
Hypothèse 2 : L’optimisation du traitement par coagulation-floculation des rejets peut abaisser le maximum des charges organiques.
En optimisant la dose du coagulant et le pH, on peut parvenir à réduire le maximum de DCO, de DBO5, de MES et de polyphénol et ainsi les rejets de la conserverie d’olive étudiée peuvent atteindre la norme marocaine.

PRESENTATION DU MILIEU D’ETUDE

Le stage s’était déroulé pendant 6 mois (février 2013-juillet 2013) dans une conserverie d’olives de Marrakech qui se situe dans la zone industrielle de Sidi Ghanem au Maroc. Le Maroc est un État de l’Afrique du Nord limité au nord par l’océan Atlantique, le détroit de Gibraltar et la Méditerranée, à l’Est et au Sud par l’Algérie et au Sud-ouest par la Mauritanie. Le Maroc est donc situé à l’extrême nord-ouest de l’Afrique, juste en face de l’Europe, dont il n’est séparé que par les 17 km du détroit de Gibraltar. Le Maroc fait partie des États du Maghreb, avec une superficie de 446 550 km².

CONTEXTE ET ETAT DE CONNAISSANCE

Production d’olives de table dans le monde

La production mondiale est estimée en 2005 à 1,3 millions de tonnes. La production d’olives de table est marquée par des oscillations annuelles dues aux aléas climatiques. La Communauté Européenne est le plus grand producteur avec 43,9% du total mondial, les autres producteurs d’olives de table sont l’Egypte 11,4%, la Turquie 11,2%, la Syrie 8,2%, les Etats-Unis 6,6%, le Maroc 5,6%, L’Argentine 3% et l’Algérie 3%.
Après des productions annuelles de l’ordre de 360 000 tonnes au début des années 90, l’Union Européenne est passée à une production moyenne de 706 000 tonnes pour les six dernières campagnes (2001-2007). L’Espagne en représente 510 400 tonnes, soit 72,3% de la production de l’UE, la Grèce 112 100 tonnes (15,9%) et l’Italie 65 900 tonnes (10%). Le Portugal et la France produisent respectivement 10 700 tonnes et 1 800 tonnes d’olives de table, soit une part respective de 1,5% et 0,3% du total de l’Union Européenne (COI, 2005).

MATERIELS ET METHODES

Etude bibliographique

Des recherches ont été menées dans plusieurs centres de documentation et d’information afin de bien cerner le sujet. Cela a permis de récolter les données nécessaires. Les mots clés utilisés sont :
– Caractérisation des rejets liquides
– Traitement de rejets liquide
– Conserverie d’olive
– Rejets liquides d’une conserverie d’olives
– Norme sur les rejets
Les études bibliographiques avaient pour but de trouver et d’analyser les différents résultats de recherches abordant le même thème.

Cartographie

La cartographie a pour but de situer le milieu d’étude (Maroc, ville de Marrakech). Mais pour la localisation les points de prélèvement des échantillons à l’intérieur de la conserverie d’olives, on a dû travailler sur un simple croquis faute de données numériques. De plus, la conserverie d’olives étudiée aussi voulait rester anonyme donc son emplacement exact n’est pas défini dans la carte qui délimite la zone d’étude.

Inventaire des rejets liquides de l’usine

Pour la caractérisation des eaux industrielles, la première étape consistait à répertorier les différentes phases de fabrication et les différentes sources d’eaux usées. Il s’agit de bien connaître le cycle de fabrication, de l’implantation générale de l’usine, des matières premières et des produits chimiques ou autres produits utilisées, et enfin des produits finis et des résidus de fabrication.
La seconde étape consistait à définir la nature des matières premières et les caractéristiques des eaux usées. Une liste des paramètres physicochimiques à analyser a alors était dressée (ECKENFELDER, 1982).

Objectifs

L’étude a pour objectif principal de réaliser une caractérisation des rejets de la conserverie d’olives tout au long du procédé jusqu’à la sortie de l’usine afin de comparer avec la réglementation Marocaine, et déterminer ainsi un traitement adapté. D’une part, caractériser les rejets globaux et les rejets spécifiques comme les rejets de saumure, les rejets de lessive et les rejets de lavage après oxydation pour expliquer les caractéristiques du rejet à la sortie. Et d’autre part, cette étude a pour but de déterminer les caractéristiques des eaux claires recyclables.

Méthode de prélèvement

Choix du point de prélèvement

L’indentification du point d’échantillonnage est essentielle avant d’entamer l’échantillonnage et elle doit être choisie judicieusement. Son emplacement est sélectionné en fonction de la représentativité des échantillons. Le choix des points d’échantillonnage représentatif doit s’appuyer sur une déduction logique tenant compte des objectifs de l’échantillonnage et des substances à analyser. D’abord, pour réaliser l’échantillonnage du rejet liquide global, il faut prélever les échantillons à un endroit où l’eau est parfaitement mélangée. Ensuite, la compréhension et l’observation de la chaîne de production industrielle permettent de déterminer les points qui sont sources de pollution, à savoir les bassins de désamérisation, les bassins d’oxydation et les cuves de saumurage.
Les principaux regards d’assainissement ont été identifiés dans le plan de l’atelier, mais pour suivre le sens de l’écoulement il a fallu une observation et un suivi des regards avaloires.

Prélèvement des échantillons

Les prélèvements ont été effectués au cours du mois de Mars et Mai 2013 au niveau des égouts de l’usine. Les échantillons d’eaux usées ont été prélevés dans des bouteilles d’eau minérale de 0,5 litre, et les analyses ont eu lieu immédiatement au laboratoire de la faculté des Sciences Sémlalia Marrakech. Nous avons prélevé des « échantillons composites » qui consiste à mélanger de façon intermittente ou continue en proportions adéquates huit échantillons ou parties d’échantillons prélevés durant une journée d’activité normale duquel peut être obtenue la valeur moyenne du paramètre désiré (SEEE, 2008). Les échantillons composites peuvent comprendre une série de sous-échantillons individuels prélevés à des profondeurs ou à des moments différents, puis rassemblés en un seul échantillon en utilisant des volumes à peu près équivalents de chacun des sous-échantillons. Pour cette étude, les sous échantillons ont été prélevés chaque heure pendant la journée, et étant donné que l’usine fonctionne 8 heures par jour, les 8 sous échantillons prélevés (cf. figure 7) ont été mélangés àla fin de la journée pour avoir un seul échantillon composite.

Turbidité

Une eau turbide est une eau trouble. Cette caractéristique vient de la teneur de l’eau en particules en suspension, associées au transport de l’eau. Au cours de ce parcours, l’eau se charge de quantités énormes de particules, qui troublent l’eau. Les matières, mêlées à l’eau, sont de natures très diverses : matières d’origine minérale (argile, limon, sable…), micro particules, micro organismes. La turbidité se mesure par la réflexion d’un rayon lumineux dans l’eau. La turbidité est mesurée par un test optique qui détermine la capacité de réflexion de la lumière (l’unité de mesure est le « NTU » – unités néphélométriques).

Demande Chimique en Oxygène (DCO)

La DCO permet d’apprécier la concentration en matières organiques ou minérales, dissoutes ou en suspension dans l’eau, au travers de la quantité d’oxygène nécessaire à leur oxydation chimique totale.
Ainsi, par la mesure de la DCO, on pourra évaluer la charge polluante d’une eau usée en matières organiques avant et après un traitement physique, chimique ou biologique afin de contrôler le fonctionnement d’une station d’épuration et l’activité des microorganismes (CREPA, 2007). La DCO a été déterminée selon la norme AFNOR T90-101, par une oxydation de la matière organique contenue dans l’échantillon à 150°C par un excès de bichromate de potassium en milieu acide et en présence de sulfate d’argent. L’excès de bichromate de potassium est dosé par colorimétrie à 620 nm. Les figures 10 présente la méthode détermination de la matière en suspension. On utilise le spectrophotomètre pour lire la densité optique.

Les métaux lourds

On utilise l’acide nitrique et l’acide chlorhydrique pour le dosage des métaux lourds. D’abord il faut effectuer une minéralisation, les résidus restant sont mis en solution chauffé sur plaque chauffante à bain de sable à 250°C par 3,5ml d’acide nitrique et 7,5 ml d’acide chlorhydrique, l’erlang est recouvert par un verre de montre. Après que la solution devienne limpide, on au volume voulue avec l’acide chlorhydrique à 5%. La solution obtenu est ajustée à 5ml par l’eau distillé et sera conservée en tube de polyéthylène pour le dosage en spectrométrie et absorption atomique. Après la minéralisation, le dosage des métaux lourds comme le Zinc et le cuivre peut se faire par adsorption atomique à l’aide d’un spectromètre à flamme iCE3000 SERIES relié à un ordinateur (cf. figure 14)

Jar test

L’origine du Jar test est difficile à retracer, son utilisation remonte à plusieurs décennies. Les avantages du Jar test sont importants; en voici quelques-uns : (1) déterminer les doses optimales de produits chimiques (coagulants et aides-coagulants), (2) prédire la qualité de l’eau décantée, (3) déterminer le pH optimal de coagulation, (4) déterminer la solidité des flocs formés, (5) déterminer les intensités de mélange optimal, (Hudson et Wagner, 1981).
Les essais de coagulation floculation ont été réalisés dans le laboratoire de la faculté des Sciences Sémlalia à température ambiante au moyen d’un appareil appelé « Jar-test ».
Cette méthode consiste à introduire un coagulant dans une série de 5 béchers 500 ml d’échantillon de rejet de la conserverie d’olive (Cf. figure17). Ensuite, l’agent coagulant, le sulfate d’aluminium, est introduit avec et sans ajustement du pH en utilisant la chaux à des doses croissantes sous agitation pendant une courte durée (3 min) mais avec une vitesse très rapide (130 trs/min) permettant ainsi d’assurer une très bonne dispersion des réactifs et une bonne déstabilisation chimique des colloïdes.
L’agitation rapide est suivie d’une agitation lente (30 trs/min) pendant 20 min par un agitateur à pales dans le but de favoriser la mise en contact des particules contigües et éviter de briser les flocs formés. Après une heure de décantation, le surnageant est siphonné afin d’être analysé. Les doses de sulfate d’aluminium (Al 2(SO4)3, 18H2O) utilisées varient de 0 à 2,25g/L sans et avec ajustement du pH avec la chaux. Au cours des essais, le coagulant sulfate d’aluminium en poudre (Al2(SO4)3 ,18H2O), a été préparé par dissolution dans l’eau distillée. Une solution mère de 20 g/l est préparée périodiquement.

Coagulation-floculation

La turbidité et la couleur d’une eau sont principalement causées par des particules très petites, dites particules colloïdales. Ces particules, qui peuvent rester en suspension dans l’eau durant de très longues périodes, peuvent même traverser un filtre très fin. Par ailleurs, du fait de leur grande stabilité, elles n’ont pas tendance à s’accrocher les unes aux autres. Pour éliminer ces particules, on a recours aux procédés de coagulation-floculation.
Le procédé de coagulation-floculation est un traitement primaire qui permet de débarrasser les eaux usées des impuretés qu’elles contiennent grâce à la réaction d’émulsion. La coagulation a donc pour but principal de déstabiliser les fines particules en suspension pour ainsi faciliter leur agglomération (DESJARDINS, 1997). Ce procédé implique le plus souvent la dispersion instantanée d’un sel métallique trivalent comme le Al(III) qui neutralise et déstabilise les particules colloïdales pour mener à la formation de flocs (cf. figure 17) (MONETTE et al., 2000). En neutralisant totalement ou partiellement les charges négatives sur ces particules, les interactions de Van der Waals se retrouvent prédominantes, ce qui permet une agrégation des matières fines en suspension, puis leur floculation.
Cette dernière a pour but de favoriser, à l’aide d’un mélange lent, les contacts entre les particules déstabilisées. Ces particules s’agglutinent pour former un floc qui pourra facilement être éliminé par décantation (BEAUDRY, 1984).

Table des matières

LISTE DES ACRONYMES 
LISTE DES ANNEXES 
LISTE DES FIGURES 
LISTE DES TABLEAUX 
INTRODUCTION
METHODOLOGIE
1. PROBLEMATIQUES ET HYPOTHESES 
1.1. Problématique
1.2. Hypothèses
2. PRESENTATION DU MILIEU D’ETUDE
3. CONTEXTE ET ETAT DE CONNAISSANCE 
3.1. Production d’olives de table dans le monde
3.2. Matières premières
3.3. Procédé de fabrication
3.4. Législation sur l’eau et les rejets liquides aux Maroc
3.5. Volumes de rejets liquides lors de la fabrication de l’olives de tables
4. MATERIELS ET METHODES 
4.1. Etude bibliographique
4.2. Cartographie
4.3. Inventaire des rejets liquides de l’usine
4.4. Analyse au laboratoire des paramètres physicochimiques
4.5. Mesure du débit
4.6. Jar test
4.7. Traitements et Analyses des données
4.8. Cadre opératoire
4.9. Résumé méthodologique
RESULTATS ET INTERPRETATIONS 
PARTIE 1 : CARACTERISATION DES REJETS LIQUIDES
1. ORIGINES ET NATURE
1.1. Eaux claires recyclables
1.2. Rejets spécifiques
1.3. Rejets globaux à la sortie
2. COMPARAISON DES REJETS GLOBAUX AVEC LA NORME MAROCAINE
3. DEBIT DU REJET LIQUIDE
PARTIE 2 : OPTIMISATION DE LA COAGULATION FLOCULATION
1. RESULTATS DES ESSAIS JAR TEST
1.1. Ajustement du pH par la chaux
2. DIMENSIONNEMENT DE LA STATION
2.1. Bassin de coagulation
2.2. Débit de la pompe doseuse des coagulants et volume du bac
2.3. Bassin de floculation
2.4. Dimensionnement des deux lames d’un agitateur
2.5. Calcul de la puissance P
2.6. Dimensionnement du bassin de décantation
3. REDEVANCE AVANT ET APRES TRAITEMENT
DISCUSSIONS ET RECOMMANDATIONS 
1. DISCUSSIONS
1.1. Sur les méthodologies
1.2. Sur les résultats
1.3. Sur les hypothèses
2. RECOMMANDATIONS
2.1. Intégrer le Système de Management environnemental dans la Gestion (SME) rejets liquides de l’industrie
2.2. Etudier la faisabilité du projet de construction de la station d’épuration
2.3. Cadre logique
CONCLUSION 
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 
ANNEXES