Etude des propriétés mécaniques et magnétiques des alliages Al-Fe-Si

Propriétés magnétiques

La perméabilité magnétique pour la poudre commerciale KOOL Mμ fournie par la compagnie MAGNETICS (BUTLER, PA, USA) utilisée souvent dans les noyaux magnétiques, varie avec la température, montrant un maximum autour de 30°C; présentant une variation dépendant de la taille des particules et de perméabilité initiale [23]. En revanche, les échantillons obtenus par fusion à l’arc montrent un comportement différent en dessous de 100 ° C (Figure 7). La susceptibilité diminue de façon monotone (dans l’intervalle 25-100 ° C) avec l’augmentation de la température pour toutes les compositions. Cependant, la diminution pour les compositions en teneur variable en Si au-dessus de 100 ° C est beaucoup plus faible (de -10% à -12%) que la poudre de KOOL Mμ (de -2% à -6%). Bien qu’on ait constaté son influence sur la saturation ; le silicium montre un rôle quasi neutre sur le comportement de la susceptibilité dans ce rang des températures (figure 7.a). Le magnétisme des alliages Fe-Al-Si est principalement dû à l’environnement local des atomes de Fe, où le moment magnétique du Fe dépend du nombre de voisins les plus proches des atomes de Al et Si [24, 25]. Ainsi, la diminution dans la susceptibilité est provoquée principalement par l’agitation généralement les domaines magnétiques. Les courbes des figures 7.b et 7.c révèlent respectivement une température de Curie autour de 165°C pour l’échantillon Sendust +10% at de Al et de 230°C pour l’échantillon Sendust -20% at de Fe. Selon l’analyse EDX (tableau 1) ces deux échantillons montrent un taux (Al+Si) le plus élevé ce qui explique la chute rapide en susceptibilité magnétique. Les autres échantillons manifeste une stabilité dans l’intervalle 25-225°C, ce qui les rend très performants dans cet intervalle. Généralement, si une propriété P varie en fonction de la température, alors l’emplacement du point d’inflexion (c’est-à-dire 0 2 2    T P ) correspond au changement le plus rapide d’une propriété donnée avec la température et détermine la température d’une transition de phase. La susceptibilité de la composition sendust +20%at Fe montre un point d’inflexion à 168°C indiquant une transformation la plus rapide de la structure magnétique et/ou un transition d’ordre magnétique [26]. Il est important de noter que ce point coïncide parfaitement avec la température de curie de la composition Sendust +10at% Al (figure 7.d). L’aimantataion (M) est définie comme le moment magnétique par unité de volume (ou masse). Une mesure expérimentale de l’aimantation est nécessaire pour déterminer l’amplitude du moment magnétique. Il peut être mesuré soit de manière isotherme avec un champ magnétique croissant, soit avec un changement de température dans un champ magnétique constant. La courbe obtenue est appelée cycles d’hystérésis, les résultats de ces mesures pour tous les échantillons sont résumés sur les figures.Les figures 8 montrent les cycles d’hystérésis des compositions Fe-Al-Si étudiées à 25°C. Tous les échantillons présentent un comportement ferromagnétique avec des cycles d’hystérésis sigmoïdaux qui sont habituellement observés dans des échantillons nanostructurés avec de petits domaines magnétiques (voir le zoom de chaque courbe). Les changements dans les propriétés magnétiques peuvent être attribués à l’évolution microstructurale subie par les poudres due aux différents processus qui semblent correspondre au mécanisme de mélange par diffusion continue [27,28]. La variation de l’aimantation à saturation MS fournit un aperçu supplémentaire des processus qui se produisent pendant l’arc par fusion. La teneur en MS diminue en ajoutant le Aluminium et le Silicium, tandis qu’elle augmente avec la teneur croissante de Fe (tableaux 2, 3 et 4). Comme l’aimantation à saturation est généralement considérée comme indépendante de la microstructure et dépend fortement de la composition chimique, la diminution de MS est traduite par la dissolution progressive de Al et Si non ferromagnétiques dans le réseau Fe [29, 30 ]. Ainsi, les atomes de Al et Si diminue le moment magnétique des sites Fe individuels en raison d’une diminution des interactions ferromagnétiques entre les sites Fe-Fe [31] par la modification de la structure en bande 3d, responsables du ferromagnétisme, à travers les électrons apportés par l’addition d’éléments non magnétiques (Al, Si). Les électrons de valence apportés par Si ou Al occupent des états vides d’atomes de Fe, réduisant ainsi MS. Les paramètres structuraux sensibles, l’aimantation rémanente (Mr) et la coercivité (Hc) sont influencés par la taille des grains, les contraintes internes et la composition de la phase. La rémanence (Mr) est un paramètre indicatif de la quantité d’aimantation que l’alliage ou le matériau est capable de stocker après l’application et le retrait d’un champ magnétique. Il est à noter que la taille des cristallites pour tous les échantillons est inférieure à la longueur d’échange magnétique des alliages à base du Fer qui est de LEX =20-30nm [32], ce qui probablement la cause de saturation observée en champ coercitif autour 18-20,92 Oe. Comme la taille des grains approche la longueur d’échange qui est de 35 nm, l’anisotropie magnétocristalline moyenne des cristallites orientés de manière aléatoire n’offre aucune résistance aux parois de Bloch et la coercivité approche la faible valeur caractéristique des alliages ferromagnétiques amorphes. Néanmoins ; les échantillons A (S-5at%Si) et B (S-10at%Si) indiquent un champ coercitif très grand par rapport aux reste des échantillons, ce qui peut être traduit par une ségrégation local de l’un des éléments de (Al, Si) au joints de grains. Cette dernière supposition est confirmée par le décalage important des rapports Al/Fe et Si/Fe dans la solution solide par rapport à la composition initiale (sur la base d’une estimation à partir du tableau 1). Ainsi, cette augmentation peut être liée à l’effet de déformation plastique et par conséquent à l’introduction de déformations internes ainsi que de différents types de défauts, qui servent de points piégeage pour le mouvement de la paroi de domaine magnétique. Une augmentation de l’anisotropie magnétique, due à la forme non sphérique des particules et / ou des irrégularités de surface, était probablement une autre raison de l’augmentation de la coercivité. Le rapport Mr/Ms est essentiellement une mesure du carré de la boucle d’hystérésis (M-H) est lié au niveau des interactions inter-grains. Tous les échantillons traités par l’arc ont un rapport (Mr / Ms) compris entre 0,01 et 0,05 ce qui est beaucoup moins que celui d’une particule à un seul domaine. Le modèle de Stoner-Wolfarth [33] prédit que dans les particules à un seul domaine avec une anisotropie uni axiale, la rémanence réduite est de l’ordre de Mr/Ms = 0.5.