REALISATION ET CARACTERISATION DE TRANSDUCTEURS HAUTE FREQUENCE

Caractérisation du parylène en haute fréquence

L’utilisation d’une (ou plusieurs) lame(s) adaptatrice(s) permet d’améliorer la réponse électroacoustique du transducteur en terme d’amplitude et de durée. Dans notre cas (autour de 30 MHz), la lame adaptatrice quart d’onde fait seulement une dizaine de micromètres d’épaisseur, ce qui rend les propriétés acoustiques difficiles à mesurer avec précision. Le parylène est un bon candidat pour la fabrication de lames adaptatrices en terme de propriétés acoustiques, vieillissement et précision sur l’épaisseur du dépôt. Des méthodes acoustiques ou électriques permettent de déterminer les propriétés du parylène [1-3]. Dans le paragraphe qui suit, la méthode de caractérisation du parylène est basée sur la mesure de l’impédance électrique d’une structure multicouche constituée d’un substrat en résine époxy, d’une couche piézo-électrique avec des électrodes et du film parylène en face avant. Une caractérisation préalable de chaque constituant permet d’identifier précisément les propriétés de chacune des couches (disque piézo-électrique et substrat). Les propriétés de la couche de parylène déposée peuvent alors être déduites au moyen d’un ajustement effectué avec le modèle KLM (Annexe 3). Cette méthode de caractérisation est analogue à celle utilisée pour les matériaux piézo-électriques. 

Fabrication des échantillons 

La structure multicouche complète est constituée d’un substrat en résine époxy connu sur lequel un film épais en PZT a été collé. Après avoir caractérisé l’ensemble et optimisé l’épaisseur d’une lame parylène, le dépôt est réalisé. Le film épais résonne à une fréquence proche de 30 MHz, ce qui permet de caractériser les propriétés du parylène en condition réelle de fonctionnement en haute fréquence.

Film épais

Le film épais a été fabriqué en PZT (Pz29, Ferroperm Piezoceramics) par coulage en bande avec une épaisseur de 65 à 70 µm et des électrodes en platine de 2 µm déposées par sérigraphie. La polarisation du film a été effectuée dans un bain d’huile pendant 2 minutes à 130°C avec un champ électrique de 2 kV/mm. 

Substrat 

Le substrat en résine époxy, dont les propriétés acoustiques sont connues, est fabriqué avec un diamètre de 12 mm et une longueur de 20 mm. Les propriétés acoustiques du substrat ont été déterminées au préalable. Ainsi, la vitesse longitudinale a été déterminée à partir de la mesure du temps de vol dans le milieu de propagation de référence (l’eau) et dans le milieu à caractériser (le substrat en résine époxy). La mesure d’atténuation effectuée de 3 à 23 MHz montre qu’elle évolue quasi linéairement. Le même comportement est extrapolé jusqu’à 35 MHz. Ces propriétés acoustiques sont données dans le Tableau V.1 suivant : Substrat cl (m/s) r (kg/m3 ) Zar (MRa) a (dB/mm/MHz) Résine époxy 2650 1170 3,10 0,56 cl : vitesse longitudinale ; r : masse volumique ; Zar : impédance acoustique ; a : atténuation. Tableau V.1 : Caractéristiques acoustiques du substrat en résine époxy. Une fine couche d’or d’environ 200 nm a été déposée par vaporisation sur la face supérieure du substrat. Le film PZT a ensuite été collé et pressé en utilisant la même résine époxy que pour la fabrication du substrat. 

Dépôt de parylène 

Après nettoyage de la face supérieure du disque piézo-électrique, le film de parylène C a été déposé sur toute la surface supérieure de la structure (Figure V.1 (b)). Deux portions de la surface active sont protégées lors du dépôt afin de récupérer les contacts électriques en face avant du disque de PZT et du substrat (Figure V.1). (a) (b) Figure V.1 : Structure multicouche avec une lame adaptatrice en parylène (a) schématisé en coupe et (b) photographié en vue de face. Afin de déterminer les épaisseurs effectives, une coupe a été réalisée sur l’un des échantillons et des mesures précises ont alors pu être effectuées au microscope électronique à balayage (Figure V.2). On peut y distinguer nettement les trois principaux éléments : le substrat, le film en PZT et la lame en parylène. Par ailleurs, on observe aussi les électrodes avant et arrière en platine, la couche adhésive en résine époxy, et l’électrode déposée sur le substrat. Ainsi, l’épaisseur très irrégulière de la couche adhésive a été mesurée en moyenne à 7 µm, avec localement des épaisseurs nulles permettant la réalisation du contact électrique entre l’électrode en platine de la face arrière du film PZT et celle en face avant du substrat en or. 5 mm Lame adaptatrice en parylène Film PZT Substrat en résine époxy Contacts électriques en face avant et face arrière Réalisation de transducteurs haute fréquence Chapitre V 180 Figure V.2 : Vue en coupe au microscope électronique à balayage de l’un des échantillons fabriqués. I.2 Caractérisation fonctionnelle En premier lieu, les propriétés électro-mécaniques des disques de PZT ont été évaluées en condition de résonateur libre. Les dimensions de l’échantillon piézo-électrique (épaisseur faible devant les dimensions latérales) permettent le découplage du mode épaisseur de tout autre mode de résonance. L’utilisation d’un modèle unidimensionnel tel que le schéma électrique équivalent KLM (Annexe 3) est valide. La mesure d’impédance effectuée (expérimentale) et l’ajustement résultant (théorique) sont représentées sur la Figure V.3 pour un disque en résonateur libre, puis sur substrat : (a) (b) Figure V.3 : Parties (a) réelle et (b) imaginaire des courbes d’impédance expérimentale (trait pointillés rouges) et théorique (trait plein bleu) d’un disque en PZT en résonateur libre, puis sur substrat en résine époxy. Film épais en PZT Lame adaptatrice en parylene Electrodes en platine Substrat en résine époxy Couche adhésive en résine époxy Electrode vaporisée en or Chapitre V Réalisation de transducteurs haute fréquence 181 Les caractéristiques du substrat en résine époxy et du film piézo-électrique en PZT ayant été ajustées de façon satisfaisante, les résultats d’ajustement sont regroupés pour cinq échantillons dans le Tableau V.2. Echantillon ep (mm) r (kg/m3 ) cl (m/s) fa (MHz) kt (%) 8 ep : épaisseur du film piézo-électrique ; r : masse volumique ; cl : vitesse longitudinale ; fa : fréquence d’anti-résonance ; kt : coefficient de couplage du mode épaisseur ; e33,r S : permittivité diélectrique relative à déformation constante ; dm : pertes mécaniques ; de : pertes diélectriques. Tableau V.2 : Caractéristiques électro-mécaniques des films piézo-électriques en PZT.

Résultats

Les vitesses longitudinales de couches de parylène sont évaluées sur cinq échantillons multicouches intégrant les cinq disques de PZT caractérisés (Tableau V.2), avec différentes épaisseurs déposées de 10, 20 et 30 µm. Une fois effectuées les mesures d’impédance, les couches de parylène déposées sont volontairement décollées et leur épaisseur est mesurée plus précisément avec un micromètre. Les mesures et marges d’erreur sur les épaisseurs déposées sont résumées dans le Tableau V.3 : Echantillon eav1,min (mm) eav1,max (mm) cl,min (m/s) cl,max (m/s)  eav1,min , eav1,max : épaisseurs minimale et maximale mesurées ; cl,min, cl,max : vitesses longitudinales minimale et maximale déduites. Tableau V.3 : Caractéristiques mesurées et déduites du dépôt en parylène. Réalisation de transducteurs haute fréquence . Les vitesses longitudinales cl déduites à partir des épaisseurs de parylène eav1 déposées puis mesurées (Tableau V.3) sont illustrées par la Figure V.4 suivante : (a) (b) (c) (d) (e) (f) Figure V.4 : Parties (a), (c), (e) réelle et (b), (d), (f) imaginaire de l’impédance expérimentale (trait pointillés rouges) et théorique (trait plein bleu) d’un multicouche constitué d’un substrat, d’un disque en PZT (Pz29), avec en face avant un dépôt de parylène d’épaisseur minimale (a), (b) 12 µm ; (c), (d) 20 µm ; (e), (f) 29 µm. Chapitre V Réalisation de transducteurs haute fréquence 183 En résumé, les caractéristiques moyennes du dépôt de parylène sont données par une vitesse longitudinale cl = 2135 ± 85 m/s, une masse volumique r = 1289 kg/m3 , soit une impédance acoustique Z=2,75 ± 0,1 MRa. L’atténuation a été évaluée avec une incertitude relativement importante : al = 0,56 ± 0,25 dB/mm/MHz [4]. Les valeurs obtenues pour la vitesse longitudinale cl sont cohérentes avec celles de la littérature [1, 2] et celles délivrées par les fabricants (Comelec [5], et Onda Corporation [6]). Les propriétés acoustiques du parylène sont compatibles avec les exigences des applications en imagerie médicale. L’épaisseur du dépôt pouvant être contrôlée avec une précision de l’ordre du micromètre (Tableau V.3), ce matériau est particulièrement bien adapté aux dispositifs haute fréquence.