Systèmes physico-chimiques, matériels microfluidiques et techniques d’analyse

Ce chapitre vise à présenter les matériels et méthodes utilisés tout au long de cette thèse, à savoir, les produits chimiques, les différentes parties du montage expérimental microfluidique ainsi que leur fabrication, les méthodes d’analyse permettant le dosage des tensioactifs et la quantification de l’huile récupérée, la préparation des systèmes eau/sel/tensioactif/huile via les balayages de salinité (microémulsions WI, WII et WIII) et quelques éléments sur la cinétique de transfert des tensioactifs d’une phase organique vers une phase aqueuse dans le cas d’un système WII. A la fin de ce chapitre, différentes méthodes physico-chimiques de caractérisation utilisées pendant ces travaux sont également décrites (angle de contact, microscopie MEB, dosage Karl Fischer).  Le pétrole brut utilisé durant cette thèse est un pétrole dit « Arabian Light ». Il a été filtré avec un filtre de taille de pore de 5 µm. La composition de ce pétrole ainsi que certaines propriétés physico-chimiques sont résumées dans le tableau 2 :  chimique a été déterminée selon un type d’analyse courant dans le domaine pétrolier appelée analyse SARA (pour Saturés, Aromatiques, Résines et Asphaltènes). Elle a été réalisée par le service « Physique et Analyse » d’IFPEN à partir de la norme IP-143 pour la détermination  des asphaltènes (insolubles dans le n-heptane nC7) et la norme ASTM D-2007 pour la détermination des saturés, des aromatiques et des résines.  Le choix de ce pétrole repose sur ses caractéristiques qui facilitent son utilisation avec les outils microfluidiques. La faible viscosité de ce pétrole permet son injection dans une puce microfluidique sans l’obtention d’une perte de charge élevée dans cette dernière. De plus, il ne contient pas de paraffines précipitant à température ambiante, ce qui induirait le bouchage des canaux microfluidiques.

Montages microfluidiques pour la séparation des effluents EOR

Le montage expérimental de génération d’émulsions, de dilution, de mélange et de séparation développé dans le cadre de cette thèse est représenté ci-dessous (Figure 48). imbriqués servant à créer une émulsion monodisperse (pour simuler les effluents de coreflood). A son tour, ce microsystème est relié à une deuxième puce microfluidique fabriquée en résine NOA-81 et utilisée pour effectuer l’étape de dilution et de mélange.  L’effluent dilué est alors injecté dans le dispositif de séparation membranaire qui contient deux sorties, l’une dédiée à la phase aqueuse et la seconde à la phase organique. Les connexions entre les différents compartiments de ce montage sont assurées par l’intermédiaire de tubes en Teflon FEP de diamètre externe 1/16’’ et de diamètre interne 762 µm (0,03 pouce). Ils proviennent de chez « Cluzeau Info Labo (C.I.L) » et ont pour référence « 1520L ». Chaque partie de ce montage sera décrite en détail dans les parties qui suivent. Les pousse-seringues utilisés sont commercialisés par la société CETONI sous la nomination de « Low Pressure Syringe Pump neMESYS 290N ». Le dispositif fourni par la société CETONI comprend une base de pilotage et 1 à 4 pousse-seringues utilisables séparément ou simultanément. Cet appareil nous permet de travailler, d’après les instructions du fournisseur, avec des débits compris entre 0,006 nL/min et 316,4 mL/min en fonction du volume des seringues utilisées, à des températures entre 0 et 45 °C et des pressions allant jusqu’à 6 bars.

Un autre pousse-seringue peut être éventuellement utilisé, ce dernier étant fourni par la société « Fisher Scientific » sous la référence « 78-9100I ». Ce pousse-seringue nous permet de travailler avec des débits allant de 1,66 nL/min et 7,1 mL/min en fonction du volume des seringues ajoutées, et à des températures comprises entre 4 et 40 °C. La stabilité et l’exactitude du débit délivré par les pousse-seringues ont été vérifiées , par pesée du volume poussé pendant un temps fixe, pour des débits compris entre 1 et 10 mL/h à température ambiante. L’erreur est inférieure à 5 % quel que soit le débit.  Les microsystèmes appelés « capillaires imbriqués » sont des puces microfluidiques composées de deux capillaires en verre dont l’un est cylindrique et l’autre est carré (Figure 49). Ce type de dispositif est classiquement utilisé pour générer des dispersions de gouttes d’un fluide dans un autre fluide immiscible.