La matrice polyamide 66/6
Les polyamides font partie de la famille des polymères thermoplastiques. Ces derniers permettent à la fois une production plus rapide et à plus grande échelle ainsi qu’un recyclage plus efficace. Ces trois points sont critiques dans l’industrie automobile, qui doit assurer une production de véhicules suffisante par heures tout en satisfaisant les normes européennes. Ces dernières fixent le taux de réutilisation et de valorisation de 95% du poids total du véhicule depuis 2015.
D’un point de vue mécanique, les polyamides sont connus pour leur haute charge à rupture, leur résistance aux chocs et à l’abrasion. Plus spécifiquement, le polyamide 66/6 est un copolymère de polyamide 6 et polyamide 66. Il a été développé afin d’avoir un compromis entre ces deux types de composites. En effet, le polyamide 6, présente une haute résistance à l’impact et une haute dureté alors que le polyamide 66, a une meilleure rigidité. Ainsi, le polyamide 66/6 permet d’avoir la bonne résistance à l’impact du polyamide 6, indispensable pour les applications automobiles, sans sacrifier les propriétés mécaniques. Cependant, les polyamides sont également très sensibles à l’humidité relative. En effet, la réaction des liaisons hydrogènes avec l’eau va entrainer leur affaiblissement ce qui a un impact direct sur les propriétés mécaniques du polyamide. Plus précisément, lorsque le taux d’humidité relative augmente, leur module élastique a tendance à diminuer et leur ductilité à augmenter.
Le renfort en fibres de verres tissées
Les renforts tissés sont constitués de torons de fibres entremêlées suivant un motif choisi afin de constituer une structure complexe. Les torons dans la direction principale du tissage sont nommés torons du sens chaîne, alors que ceux perpendiculaires à cette direction sont nommés torons du sens chaine. L’un des avantages notable du renfort tissé est de limiter la propagation de délaminage. Ce type d’endommagement est l’un des mécanismes les plus critiques, pouvant de plus apparaitre lors de sollicitations par impact. Ce choix de renfort peut donc augmenter la durée de vie du composite de manière significative après un choc à basse vélocité imprévus. Par ailleurs, le renfort tissé va également permettre, contrairement à un renfort unidirectionnel, un meilleur équilibre des propriétés mécaniques dans le plan du renfort.
Néanmoins, ce type de renfort va entrainer une diminution, par rapport au renfort unidirectionnel, de la résistance maximale ainsi que du module élastique lors de sollicitation suivant l’axe des fibres.
Les composites utilisant ce type de renfort sont connus pour voir apparaitre des mécanismes d’endommagements très spécifiques aux types de sollicitations considérés.
Une étude des mécanismes susceptibles d’apparaitre lors de sollicitions en traction, compression et flexion, menée par Karakaya et al. a mis en avant l’influence du type de sollicitation. Des échantillons orientés suivant le sens chaine ou orientés à 45° de celui-ci ont été considérés; ceux-ci étant évidemment les cas critiques lors de sollicitation en traction dans le plan du composite. Ces mécanismes seront discutés plus en détail, pour le composite de l’étude, dans la partie dédiée à son étude microscopique pour le cas de la sollicitation en traction d’échantillons orientés suivant le sens chaine et orientés à 45° de celui-ci.
Caractérisation du comportement mécanique du composite étudié lors de sollicitations monotone et cyclique en traction
Cette partie est dédiée à l’étude de la réponse mécanique du composite polyamide 66/6 fibres de verre tissées lors de sollicitations en traction monotone et cyclique. Deux configurations d’échantillons ont été considérées. Pour la première configuration les échantillons sont orientés suivant le sens chaine et pour la seconde les échantillons sont orientés à 45° du sens chaine. Les éprouvettes sont des rectangles de 150 x 45 x 1.5 mm découpés par jet d’eau.
Avant les essais, les éprouvettes sont conditionnées dans une étuve humide Memmert HCP256 à une humidité relative de 50 % et une température de 70°C. Une humidité relative de 50 % pour les essais sur les matériaux sensibles aux RH est privilégiée par les normes (ISO-527) lorsqu’aucune autre précaution n’est nécessaire. Une température de 70°C permet d’atteindre l’équilibre du taux d’humidité dans l’échantillon. Enfin, tous les essais sont réalisés sur une machine de traction «Z50» de Zwick Roell Gruppe à température ambiante. Les essais sont réalisés à une vitesse de déformation de 10-4s-1, sauf mention contraire. Les déplacements sont mesurés à l’aide de 4 outils de mesures. Un capteur LVDT (Linear Variable Differential Transformer), une caméra pour des mesures par corrélation d’image, un extensomètre Epsilon Technology corp (Model: 3542-025M-010-ST) et la mesure du déplacement de la traverse. Seules les mesures par extensomètre et corrélation d’image sont indiqués ici. Pour plus d’information, merci de se référer au manuscrit en anglais. Les essais sont répétés trois fois par configurations d’échantillons afin de valider la répétabilité de l’essai.
Etude des mécanismes d’endommagement : analyses quantitatives et qualitatives
Comme évoqué précédemment, plusieurs mécanismes d’endommagement sont susceptibles d’apparaitre sur les composites tissés. Ils vont de plus être extrêmement dépendants du type de sollicitation que la pièce est susceptible de rencontrer durant sa vie en service. Afin de caractériser efficacement l’endommagement du polyamide 66/6 renforcé de fibres de verre tissées, il est nécessaire de considérer différents cas de sollicitation mécanique. Ici nous considérons le cas de chargement en traction pour les deux configurations d’échantillons évoquées précédemment. Pour ces deux cas de chargements, le premier mécanisme d’endommagement observé sera la décohésion fibre/matrice. Ce dernier a été mis en avant lors d’essais de traction in-situ au Microscope Electronique à Balayage (MEB). On peut voir que ce dernier s’est initié pour des valeurs de chargement entre 66 N et 120 N. Cette décohésion fibres/matrice va ensuite se propager sous forme de fissure suivant la direction transverse à la direction de chargement. Les autres mécanismes d’endommagement sont analysés à l’aide d’un tomographe à rayon X EasyTom (Nano) conçu par RX solutions. Des échantillons orientés à 0° et 45° du sens chaine, préalablement chargés en traction à des niveaux de contrainte définis, sont tous observés. Un échantillon resté intact est également observé pour chaque configuration. Au total 6 échantillons dans la configuration 0° et 4 échantillons dans la configuration 45° sont considérés.
Méthodes ultrasonores de Contrôle Non Destructif (CND)
Différentes méthodes ultrasonores ont été envisagées afin d’évaluer l’endommagement induit sur les échantillons sollicités en traction. La technique utilisée le plus couramment dans l’industrie est l’imagerie C-scan des échantillons en transmission et réflexion. Des essais ont été effectués sur les échantillons dans la configuration 0° et 45° observés par tomographie à rayon X. Mais aucun endommagement n’a pu être clairement détecté sur les échantillons dans la configuration 0°. Comme vu précédemment, les endommagements ici vont être de taille caractéristique très faible dans cette configuration. En revanche, pour l’autre configuration, des zones d’endommagement très nettes ont pu être imagées. Elles ont été comparées avec la tomographie à rayon X et correspondent en fait à des flambements de fibres ainsi qu’à du délaminage local. D’autres méthodes ont été alors envisagées pour évaluer l’importance des microfissurations induites sur les échantillons dans la configuration 0°.
Table des matières
Part I : Résumé étendu en Français
1) Introduction générale
2) Présentation du composite tissé de l’étude : Un polyamide 66/6
renforcé par des fibres de verre tissées
a) La matrice polyamide 66/6
b) Le renfort en fibres de verres tissées
3) Caractérisation du comportement mécanique du composite
étudié lors de sollicitations monotone et cyclique en traction
4) Etude des mécanismes d’endommagement : analyses quantitatives et qualitatives
5) Méthodes ultrasonores de Contrôle Non Destructif (CND)
a) Détermination du tenseur de rigidité par mesure des vitesses de propagation ultrasonore
b) Mesures par ondes de Lamb guidées
6) Validation sur échantillon impacté par poids tombant
7) Conclusion générale et perspectives
Part II: Damage detection in PA 66/6|Glass woven fabric composite material using ultrasonic techniques towards durability prediction of automotive parts
I) Introduction
1) Context
2) Objectives and research orientations
II) Description of the studied composite material: Woven glass reinforced polyamide 66/6
1) Overview of composite material
a) Matrix Parts
b) Reinforcements
2) Components of the studied composite material
a) Glass fibers
b) Polyamide 66/6 matrix
c) Properties of the composite material
3) Conclusion
III) Characterization of the mechanical behavior of the studied composite material under monotonic and cyclic loading
1) Description of the experimental procedure
2) Monotonic tensile test for the 0° configuration
3) Monotonic tensile test for the 45° configuration
4) Incremental cyclic tensile test
5) Conclusion
IV) Damage mechanisms investigation: quantitative and qualitative analysis
1) Optical microscopy analysis of undamaged composite
2) Damage initiation
3) Fractography analysis
4) X-ray tomography analysis
a) 0° oriented – Undamaged sample
b) 0° oriented – Damaged sample
c) 45° oriented – Damaged sample
d) Void volume fraction evolution
5) Conclusion
V) Non Destructive Evaluation (NDE) methods based on ultrasound
1) Review of ultrasonic method of Non Destructive Evaluation (NDE) of damage
a) Ultrasonic imaging techniques: transmission and reflection
b) Multi angle ultrasonic investigation of material
c) Guided waves based testing methods
d) Nonlinear acoustic method
e) Coda waves in Non-Destructive Testing
f) Synthesis of the Non Destructive Evaluation method review
2) Ultrasonic C-scan in transmission
3) Stiffness tensor components determination
a) Description of the experimental procedure and first analysis
b) Experimental results: 0° configuration after tensile test
c) Experimental results: 45° configuration after tensile test
d) Proposed damage indicators
4) Guided Lamb waves
a) Preliminary investigation on an aluminum plate
b) Investigations of the woven glass fiber reinforced polyamide 66/6 samples damaged by tension
5) Conclusion
VI) Validation on samples impacted by drop weight
1) Drop weight impact tests
2) X-Ray tomography investigations of the impacted plates
3) Ultrasonic C-scan results
4) Validation of the ultrasonic based damage indicators
a) Ultrasonic measurement of stiffness components on the impacted plates
b) Guided waves based approach
5) Conclusion
VII) Concluding remarks and further works
1) Concluding remarks
2) Further works
VIII)References
IX) Appendix
1) Appendix 1: Damage investigation using nonlinear acoustic methods on different woven fiber reinforced composite materials
a) Nonlinear Wave Modulation Spectroscopy (NWMS) method
b) Resonance frequency shift study
c) Nonlinear Resonant Ultrasound Spectroscopy (NRUS)
d) Conclusion
2) Appendix 2: Damage investigation using Coda Waves Interferometry (CWI) technique on a woven carbon fibers reinforced composite material
a) Presentation of the investigated composite material
b) Experimental set-up
c) Conclusion
