Caractérisation du plâtre industriel

Dans ce chapitre nous allons nous intéresser à la matrice plâtre du matériau, et le choix des charges, permettant d’obtenir un matériau qui reste intègre lors d’un incendie tout en présentant des qualités de barrière thermique. Dans notre cas, on distingue deux types de charges : Dans le chapitre I, les charges couramment utilisées dans le domaine de la protection incendie ont été présentées. Les renforts mécaniques se présentent habituellement sous forme de fibres (fibres de verre, de basalte, de quartz ou encore wollastonite) tandis que les renforts thermiques sont plutôt de type granulaire (vermiculite, perlite, mica, céramiques creuses). Plusieurs critères sont considérés pour le choix des charges notamment leurs caractéristiques mécaniques et thermiques (module d’Young, température de fusion), leur densité mais aussi leur coût et leur disponibilité sur le marché.

Lorsque les charges sont introduites dans la matrice, on obtient un matériau constitué de plusieurs phases discontinues réparties dans une phase continue. On parle alors de matériau composite. Selon le type et la quantité de charges introduites, les conditions de mise en œuvre doivent être adaptées, notamment la quantité d’eau utilisée. L’enjeu majeur est donc de réussir à déterminer les quantités de charges qui vont permettre d’obtenir de bonnes propriétés thermiques sans pour autant pénaliser les propriétés mécaniques. Dans ce chapitre, nous nous intéresserons aux caractéristiques physico-chimiques des différents constituants sélectionnés.

Morphologie du plâtre

Le sulfate de calcium semihydraté est un matériau issu de la déshydratation du gypse et qui fait prise avec l’eau. Le gypse est un sulfate de calcium dihydraté de formule CaSO4, 2H2O que l’on trouve à l’état naturel sous forme d’albâtre ou de cristaux de sélénite. La pierre est généralement extraite de mines ou de carrières souterraines puis déshydratée par cuisson aux alentours de 110 °C – 150 °C et broyée pour donner la poudre blanche du sulfate de calcium semihydraté : on obtient alors le semi-hydrate CaSO4, 1/2H2O. Il existe deux variétés de semi-hydrate, le semi-hydrate α et le semi-hydrate β obtenus par des procédés industriels différents (chapitre I, paragraphe IV-2-1-2). Un chauffage à plus haute température, 290 °C, donne de l’anhydrite CaSO4 III II ou I, sulfate complètement déshydraté, appelé « surcuit ». L’hydratation du semi- hydrate est fortement exothermique et permet d’obtenir le di-hydrate selon la réaction suivante :

Sur la Photo III-1, on reconnaît l’aspect floconneux caractéristique des cristaux de semihydrate β (voir chapitre I paragraphe IV-2-1-2) et on remarque la présence de plus gros cristaux de forme allongée. Il s’agit de cristaux de gypse résiduels suite à une mauvaise cuisson après extraction en carrière. Le plâtre industriel utilisé semble principalement composé de semihydrate β (CaSO4, 1/2H2O) et contient aussi quelques cristaux de dihydrate.

Comportement mécanique

Par définition [73], les composites à matrice fragile se caractérisent par un allongement à la rupture de la matrice. Les propriétés mécaniques obtenues par flexion trois points sont présentées dans le Tableau III-1. Le matériel utilisé est un diffractomètre, D 5000 de SIEMENS (anticathode cuivre, λ = 0,154 nm). Le logiciel de traitement utilisé est X’Pert HighScore de Philips. Le diagramme obtenu pour le plâtre industriel est donné Figure III-2. Le diagramme obtenu, similaire à celui de Magallanes-Riviera [72], confirme la présence de semihydrate, de dihydrate et de carbonate de calcium dans le plâtre industriel. De plus, l’analyse par diffraction X nous a permis d’identifier la présence de sulfate de calcium anhydre de structure hexagonale contrairement à la littérature où deux structures coéxistent : la structure hexagonale et la structure orthorombique. Ici il s’agit donc de l’anhydrite III. Ce résultat sera comparé aux résultats obtenus par ATD-ATG.

La microscopie électronique en transmission (MET) est une technique de microscopie où un faisceau d’électrons est « transmis » à travers un échantillon très mince. Les effets d’interaction entre les électrons et l’échantillon donnent naissance à une image, dont la résolution peut atteindre 0,08 nm. L’intérêt principal de ce microscope est de pouvoir combiner cette grande résolution avec les informations de l’espace de Fourier, c’est-à-dire la diffraction. Il est aussi possible Elle consiste à placer un échantillon suffisamment mince sous un faisceau d’électrons, et d’utiliser un système de lentilles magnétiques pour projeter l’image de l’échantillon sur un écran phosphorescent qui transforme l’image électronique en image optique. Pour les échantillons cristallins, un autre mode d’utilisation consiste à visualiser le cliché de diffraction de l’échantillon.