Cinétique de transformation de phase dans un alliage à mémoire de forme

Sollicitations uniaxiales et suivi de transformation de phase

Les AMF peuvent contenir une phase, deux phases et, dans certains cas de chargements thermomécaniques, trois phases. Ce dernier cas peut avoir lieu dans le chargement d’effet mémoire assisté par exemple. Dans cette section, nous avons caractérisé le comportement uniaxial d’un alliage à mémoire de forme de CuAlBe avec un suivi de la transformation de phase. Ainsi, nous réalisons un dosage de phase de ce matériau dans un état biphasé où deux phases parmi l’austénite, la martensite thermique et la martensite orientée peuvent être présentes. Aussi, nous réalisons le dosage de phase dans un état triphasé où les trois phases déjà citées peuvent constituer le matériau. Ce dernier cas de dosage triphasé a été rarement abordé dans la littérature .

Matériaux

Dans les essais de cette section, nous avons utilisé des éprouvettes filaires d’un diamètre de 1 mm à base d’AMF de CuAlBe martensitique à température ambiante. Les températures de transformation de phase de ce matériau sont présentées dans le tableau 3.1 de la page 113.

Moyens d’essai

Les essais thermomécaniques ont été réalisés en exploitant la même machine électromécanique universelle Zwick ainsi que l’enceinte thermique utilisée dans la section 2.2. Cette machine est dotée d’une cellule d’effort d’une gamme de 500 N. Le même extensomètre epsilon 3550 est utilisé, mais, cette fois-ci avec des lames adaptées aux éprouvettes filaires afin de mesurer la déformation axiale ε. Le matériau est déformé avec une faible vitesse qui est de 10-3 %s -1 pour éviter l’auto-échauffement des éprouvettes [84]. Une vitesse de déformation élevée cause une augmentation de la température de l’éprouvette influençant la transformation de phase. La température de l’éprouvette est mesurée sur le corps de celle-ci avec deux thermocouples de type K. Une vitesse de refroidissement de 2 °C.min−1 a été choisie dans les essais non isothermes. Concernant la résistance électrique de l’éprouvette, elle est mesurée avec la technique de quatre points. Pour ce faire, l’éprouvette doit être isolée électriquement des mors de la machine et de son extensomètre. Par conséquent, un carton isolant est placé entre les mors et des cales intermédiaires qui serrent l’éprouvette. De même, du téflon a été mis entre les lames de l’extensomètre et l’éprouvette. Avant de présenter les essais réalisés ainsi que leurs résultats, une présentation de la méthode de dépouillement de la tension est présentée. 3.2.3 Exploitation des mesures de résistance électrique Plusieurs études se sont focalisées sur la réalisation du dosage de phase dans un état biphasé où aucune distinction n’est faite entre la martensite orientée et la martensite autoaccommodée. Pour aboutir à ce dosage, nous utilisons les résultats de plusieurs essais thermomécaniques. Aussi, nous présentons ci-dessous les calculs qui sont indispensables à cette opération : L’évolution du taux des phases présentes dans le matériau est basée, dans cette étude, sur le suivi de la variation de la résistivité moyenne de l’éprouvette étudiée. Nous déduisons cette valeur en mesurant la tension de l’éprouvette par la méthode des quatre points. En effet, la résistance électrique de l’échantillon, R est une fonction de la tension mesurée, U et du courant imposé, i : R = U i (3.1) La résistivité moyenne, ρ, de la zone de mesure de l’éprouvette située entre les deux fils de mesure de tension est donnée par la relation suivante : ρ = R S L (3.2) En supposant que le volume de la zone étudiée est constant au cours de l’essai, nous écrivons : V = V0 = SL = S0L0 (3.3) En remplaçant S par sa valeur à partir de l’équation (3.3) en fonction de S0, L0 et L

Résultats expérimentaux

Des essais uniaxiaux ont été effectués pour réaliser le dosage de phase des éprouvettes dans un état biphasé et triphasé. Dans un premier temps, nous déterminons l’évolution de la résistivité de chaque phase en fonction de la température. Dans un deuxième temps, nous réalisons des essais de superélasticité pour illustrer le comportement superélastique des AMF et pour réaliser un dosage de phase dans un état biphasé. Dans un troisième temps, nous réalisons un essai de pseudoplasticité pour illustrer le comportement pseudoplastique de notre matériau et effectuer le dosage de phase où la martensite thermique et la martensite orientée existent. Nous finissons par la présentation du dosage de phase dans un cas triphasé dans des essais montrant la propriété d’effet mémoire assisté des AMF.

Essai de dilatométrie

Les résistivités de la phase martensitique et de la phase austénitique aussi que les températures de début et de fin de transformation de ces deux phases sont parmi les propriétés des AMF. Ces températures peuvent être déterminées par la technique de mesure de résistivité électrique dans un essai de dilatométrie [32,45,62] ou par la DSC (Differential Scanning Calorimetry) [27,32]. Ainsi, nous réalisons un essai de dilatométrie sur une éprouvette filaire en CuAlBe. Cet essai sert à déterminer l’évolution des résistivités de l’austénite ρA et de la martensite thermique notée ρMt en fonction de la température. Les températures de transformation de l’austénite (As, Af ) et de la martensite (Ms, Mf ) sont aussi déterminées à partir de cet essai. Pour ce faire, nous refroidissons l’éprouvette sous contrainte nulle d’une température de 125 °C à une température de 22 °C. Puis nous la réchauffons pour atteindre une température de 125 °C. En parallèle de ce chargement thermique, la variation de la tension de l’éprouvette est mesurée (Figure 3.2) . Nous déduisons de cette dernière la variation de la résistivité de l’échantillon en fonction de la température en la calculant avec l’équation (3.5). Cette dernière variation est illustrée sur la figure 3.3. Par ailleurs, nous déduisons les températures de transformation résumées dans le tableau 3.1. Ce sont des températures auxquelles, la pente de la variation linéaire de la résistivité du matériau change. Nous déduisons les résistivités des phases austénitique et martensitique thermique à partir des pentes de la courbe. Lorsque l’éprouvette est refroidie à une température de début de transformation martensitique Ms, le matériau commence à se transformer en martensite. Il devient dans un état biphasé où l’austénite et la martensite thermique existent. En continuant le refroidissement, le matériau continue à se transformer, jusqu’ à atteindre un état martensitique pur à Mf . Inversement, la résistivité du matériau évolue linéairement en fonction de la température au cours du chauffage tant que la température est inférieure à celle de début de transformation austénitique As, puisqu’il reste dans un état complètement martensitique. Cette évolution caractérise la résistivité de la martensite thermique (Mt). Lorsque la température atteint As, le début d’une transformation de phase caractérisée par une diminution de la résistivité commence. Le matériau se transforme d’un état à base de martensite induite thermiquement à un état biphasé à base d’austénite et de Mt et atteint à la température de fin de transformation austénitique Af un état austénitique pur. Par conséquent, la pente de résistivité redevient linéaire caractérisant de cette façon la variation de la résistivité de l’austénite en fonction de la température. Ainsi, ce premier essai nous permet de déterminer l’évolution de la résistivité de l’austénite et de la martensite induite thermiquement en fonction de la température. Nous rappelons la loi de mélange utilisée. La détermination de la variation de résistivité de l’austénite et de la martensite thermique en fonction de la température permet, en exploitant les relations (3.11), (3.12) et (3.13) dans le cas du dosage de phase dans un état biphasé, d’obtenir les courbes de dosage de phase mentionnées sur la figure 3.4. Lorsqu’on refroidit l’éprouvette, la transformation de l’austénite en martensite commence à Ms et se termine à Mf où la microstructure du matériau redevient martensitique. À une température inférieure à As le matériau est totalement martensitique ; le taux de la martensite est égal à 1. Au fur et à mesure que la température dépasse As, le matériau se transforme en un état mixte où la martensite autoaccommodée et l’austénite existent. Arrivant à une température supérieure à Af le matériau devient totalement austénitique ; le taux de l’austénite est égal à 1 (za = 1). Tandis que le taux de la martensite autoaccommodée devient nul (zt = 0).

Essai de superélasticité

Nous avons réalisé un essai de traction à 120 °C sur une éprouvette filaire en CuAlBe. Nous commençons par le chauffage de l’éprouvette pour finir avec un chargement en traction puis un déchargement (Figure 3.5). Nous présentons dans la figure 3.6 le comportement superélastique du matériau et l’évolution de la tension de l’éprouvette mesurée avec la méthode de mesure par quatre points. Vu que la température de l’essai est supérieure à Af , alors, l’éprouvette de cet essai, se trouve dans un état austénitique. Le comportement élastique, au départ de l’essai, est relatif à la déformation élastique de l’austénite. Le changement de la pente du comportement du matériau est le signe d’une transformation de phase. Pendant la décharge de la traction, une transformation inverse est produite dans le matériau. Le comportement du matériau redevient élastique sans aucune déformation résiduelle. Ainsi, nous mettons en évidence l’effet de superélasticité dans celui-ci. Nous calculons à partir de la tension mesurée, l’évolution de la résistivité de notre éprouvette que nous présentons dans la figure 3.7. Nous exploitons ainsi, la loi des mélanges (Équation (3.9)) en considérant que seule la martensite orientée peut se former dans ses conditions d’essai. Chose que nous avons montrée ci-dessus. De ce fait, nous considérons que la fraction volumique de martensite zt est nulle.

Essai de pseudoplasticité

La pseudoplasticité est un aspect du comportement mécanique des AMF. Ce phénomène se produit à des températures inférieures à la température Mf . Dans ce cas, le matériau est initialement dans un état martensitique induit thermiquement. Cet essai de pseudoplasticité sur un AMF de CuAlBe est réalisé pour montrer l’évolution de la fraction volumique de martensite induite par la contrainte en fonction de la déformation de réorientation. Nous avons réalisé un essai de pseudoplasticité à une température de 0 °C (0 °C < Mf ) où notre matériau est composé de martensitique induite thermiquement. Ainsi, nous refroidissons l’éprouvette à une température de 0 °C puis nous appliquons un chargement et un déchargement en traction (Figure 3.9). À la suite de l’application d’une contrainte, la martensite est orientée et au bout du compte, nous obtenons de la martensite induite par la contrainte. L’évolution de la contrainte σ et de la résistivité électrique en fonction de la déformation axiale sont représentées sur la figure 3.10. En effet, la martensite se déforme avec une pente élastique jusqu’à atteindre le point où la déformation devient pseudoplastique. Durant la décharge, le matériau garde sa déformation pseudoplastique.