Détermination du pH

Principe

La différence de potentiel existant entre une électrode de verre et une électrode (calomel-KCl saturé) plongeant dans une même solution est une fonction linéaire du pH de celle-ci. Selon l’équation de NERNST, le potentiel de l’électrode est lié à l’action des ions H+ présents par la relation. [46] 59 E = E0 + 2,3 E : potentiel mesuré E0 : constante dépendant du choix de l’électrode de référence et des solutions internes R : constante des gaz parfaits (J/C) T : température absolue (°C) n : charge de l’ion F : constante de FARADAY 9600°C aH : activité de l’ion dans l’échantillon (H+ ) Réactifs  Solution tampon A : pH=6,8 o Phosphate de potassium monobasique : KH2PO4……..9,08g o Phosphate de sodium dibasique………………………..23,9g o Eau distillée qsp…………………………………………1000ml  Solution tampon B : pH= 3,40 o Tartrate de potassium : KH5C4O6……………………… 4g o Eau distillée ……………………………………………. 1000ml II.3.2.3. Mode opératoire o Étalonner l’appareil en introduisant l’électrode de verre et l’électrode au calomel (ou électrode combinée) dans deux solution étalons. 60 o Vérifier selon qu’il ait ou non un régulateur (compensateur) de température pour les mesures effectuées en dehors de 20°C o Amener l’eau à examiner au contact de l’électrode de circulation. o Faire la lecture après stabilisation du pH. Expression des résultats Les mesures sont exprimées en unité de pH ; ceci en fonction de la température.

Détermination de résidu sec à 180°C

Principe

Il consiste à une évaporation au bain d’eau bouillante d’un volume d’eau brute choisi en fonction des quantités de matières fixes présentes, dessiccation à l’étuve à température donnée et pesée du résidu.

Mode opératoires 

Prise d’essai Prélever dans fiole jaugé, un volume d’eau brute, probablement débarrassée des matières en suspension, tel qu’il conduise à un résidu sec d’au moins 10 mg et de préférence compris entre 100 et 200 mg  Détermination Nettoyer la capsule à l’acide chlorhydrique ou a acide nitrique dilués (HCl ou HNO3 dilué au 10éme) et tièdes, puis à l’eau distillée. La sécher par passage l’étuve puis la calciner dans le four réglé à 525±25°C. Laisser refroidir presque jusqu’à la température ambiante puis placer dans un dessiccateur pendant une ¼ heure environ et peser. Soit M0 la masse de la capsule vide. 61 Faire évaporer progressivement au bain d’eau bouillante la prise d’essai introduite, éventuellement en plusieurs fractions successives dans la capsule. Vers la fin de l’opération, rincer à l’eau distillée la fiole jaugée qui a servie à mesurer la prise d’essai et verser les eaux de lavage dans la capsule. Une fois l’eau évaporée, placer la capsule dans l’étuve réglée à 100-105°C et l’y laisser pendant 1 heure.  Si l’essai a pour objet la détermination du résidu sec à 175-185°C poursuivre la dessiccation en plaçant la capsule pendant 2 heures dans l’étuve à 175-185°C puis la laisser refroidir presque jusqu’à la température ambiante pour la placer ensuite dans un dessiccateur pendant un ¼ heure environ et peser. Recommencer le cycle chauffage à 175-185°C – refroidissement – pesée jusqu’à ce que deux pesées consécutives ne différent pas de plus de 0,5mg. Soit M1 la masse trouvée. 

Expression des résultats

Soient : V : le volume en ml de la prise d’essai M0 : la masse en mg de la capsule vide M1 : la masse en mg de la capsule et de son contenu après étuvage Le résidu sec à 175-185°C, exprimé en mg/l, est donné par l’expression :

Dosage des ions bicarbonates 

Principe

Il consiste à ajouter un volume précis d’une solution de concentration connue à une solution de concentration inconnue. Le choix des solutions utilisées pour les titrages est déterminé par deux conditions d’une part la réaction doit être totale et d’autre part la fin de la réaction doit être marquée par un changement brusque d’une propriété physique observable en présence d’un indicateur.

Mode opératoire  Titrage par pH-mètrie

Etalonner le pH-mètre. Remplir une burette graduée avec une solution d’acide chlorhydrique de concentration CA = 0,05 mol.L-l. Introduire V0 = 50 mL d’eau minérale mesurés avec une fiole jaugée et un barreau aimanté dans un bécher. Placer celui-ci sur un agitateur magnétique. Plonger dans cette eau la sonde du pH-mètre et mesurer son pH. Préparer les axes du graphe pH = f(VA) sur une feuille de papier millimétré Ajouter, millilitre par millilitre, la solution d’acide chlorhydrique contenue dans la burette et mesurer le pH après chaque ajout. Resserrer les mesures lorsque les variations de pH augmentent. Tracer le graphe pH = f(VA) .