Etude expérimentale de l’agglomération en milieux non aqueux

Etude expérimentale de l’agglomération dans l’éthanol

Dans l’éthanol, les paramètres que nous pouvons faire varier sont la masse de solide et la vitesse d’agitation. La figure 3.38. présente les courbes ‘t = f (t) pour différentes masses de poudre d’alumine CR6. Pour toutes les masses de poudre, la turbidité n’évolue pratiquement pas avec le temps; l’agglomération est quasi inexistante. La relation de proportionnalité entre la turbidité initiale (10 = 15 minutes) et la masse de poudre introduite est bien vérifiée.  Temps (min) influence de la masse de solide introduite sur les courbes ‘t = f (t) à 501 nm, de suspensions d’alumine CR6 dans l’éthanol. Sur la figure 3.39., nous avons représenté l’évolution de la turbidité d’une suspension de 50 mg de poudre CR6 dans 500 cm3 d’éthanol pour différentes vitesses d’agitation. Là aussi, nous pouvons remarquer une évolution très faible de la turbidité en fonction du temps et l’absence d’influence de la vitesse d’agitation. De ces résultats, nous pouvons conclure que pour le système alumine-éthanol, le phénomène d’agglomération est plus lent qu’en milieu aqueux à pH 4, et donc quasiment inexistant. 156 o 50 tr min-1 o 350 tr min-1 1.5 o 500trmin-1 1.0 0.5 o.o~~~~~~~~~~~~~~~~-+~~ o Figure 3.39. 20 40 60 80 Temps (min) influence de la vitesse d’agitation sur les courbes ‘t = f (t) à 501 nm, de suspensions d’alumine CR6 dans l’éthanol. 

Etude expérimentale de l’agglomération dans le n-heptane

Comme pour l’étude dans l’éthanol, les paramètres auxquels nous avons accès sont la masse de poudre d’alumine CR6 introduite et la vitesse d’agitation. V.l.I. Influence de la masse de poudre d’alumine Comme il peut être observé sur la figure 3.40., la turbidité évolue de façon importante en fonction du temps. L’absence d’ions dans cet hydrocarbure empêche la fonnation d’une double couche autour des particules. Seules les forces attractives de Van der Waa1s sont donc présentes. TI est donc nonnal que le phénomène d’agglomération dans le n-heptane soit rapide. 157 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 masse –lOmg ~+–20mg —+=+-30mg —1l~ 40 mg —..t!lr–50mg o.o~~~~~~~-+~~~~~~~~~~~ 14 Figure 3.40. 16 18 20 22 24 Temps (min) influence de la masse de solide introduite sur les courbes ‘t = f (t) à 501 nm, de suspensions d’alumine CR6 dans le n-heptane. Nous constatons, comme dans le cas de milieux aqueux à pH 8,5 ou 9,5, un effet accélérateur de la masse de Poudre d’alumine sur la chute de turbidité et donc sur l’agglomération. La relation de proportionnalité (loi de Beer Lambert) entre la turbidité initiale (10 = 15 minutes) et la masse de poudre introduite est bien vérifiée (figure 3.41.).

Influence de la vitesse d’agitation

Sur la figure 3.42., nous avons tracé la turbidité en fonction du temps mesurée à partir de suspensions de 50 mg de CR6 dans 500 cm3 de n-heptane pour différentes vitesses d’agitation. Nous ne présentons pas ici les résultats obtenus pour des vitesses d’agitation supérieures à 600 tt.min-l car la mesure de turbidité est très perturbée par la présence de bulles, plus importante encore qu’en milieu aqueux.masse (mg) turbidité initiale à 501 nm, de suspensions d’alumine CR6 dans le n-heptane, en fonction de la masse de solide introduite. o sans agitation o 100 tr minot o 200 tr minot es 350 tr minot –v- 400 tr min-t • 500 tr minot • 600 tr min-l o.o Temps (min) influence de la vitesse d’agitation, sur l’évolution au cours du temps de la turbidité à 501 nm, de suspensions d’alumine CR6 dans le n-heptane. 159 Comme dans le cas de milieux aqueux, nous avons un effet accélérateur de la vitesse d’agitation sur la vitesse de chute de la turbidité. Nous observons un phénomène de sédimentation plus important aux faibles qu’aux fortes vitesses d’agitation. La figure 3.43. montre une photographie réalisée au microscope optique d’agglomérats ayant sédimenté (prise d’échantillon au fond du réacteur) pour une expérience réalisée à 350 tt.min-t • Nous observons des agglomérats de taille importante (20 à 60 Jlffi de diamètre), relativement compacts ainsi que la présence d’agglomérats plus petits (environ 5 Jlffi de diamètre.