Evolution du système barrière thermique AM1/(Ni,Pt)Al/YPSZ en conditions de fatigue
thermo-mécanique

Influence du vieillissement en fatigue thermique en conditions homogènes de température

Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à la caractérisation de la propagation d’un défaut d’interface sous sollicitation thermique cyclique en conditions homogènes de température. A cet effet, cinq éprouvettes prélevées du même lot C (cf. Figure III-5) sont utilisées pour un essai de cyclage thermique au four. Le dispositif d’essai est présenté dans la partie II.3.3. Nous avons choisi d’introduire plusieurs défauts sur un même échantillon. Toutefois les échantillons présentent des zones critiques à éviter car pouvant perturber l’essai LASAT. Notamment la zone située à l’aplomb du trou prévu pour accueillir un thermocouple et la zone de gravure laser portant la référence de l’échantillon. Il est également indispensable pour les besoins de l’analyse que les défauts soient suffisamment distants les uns des autres pour éviter une interaction entre eux ou une coalescence trop rapide. Ainsi, tenant compte de ces éléments, des dimensions de l’échantillon et de la taille des défauts, trois défauts ont été introduits sur chacun des échantillons en prévoyant une distance suffisante entre les zones délaminées et les bords de l’échantillon, Figure IV-1. Figure IV-1 – Schéma de répartition des chocs LASAT sur les échantillons pions de l’essai S-FCT, exemple sur l’échantillon PC05. Les éprouvettes sont vieillies en oxydation cyclique L-FCT, préalablement à l’introduction des défauts d’interface. Les paramètres de choc laser sont choisis de façon à ce que les défauts introduits se caractérisent par un délaminage et une cloque intègre formée, c’est-à-dire sans fissuration ni écaillage partiel. Tous les tirs sont effectués avec un diamètre de choc de 3 mm et une densité de puissance consigne de 2.16 GW/cm2 . Le flux surfacique mesuré varie entre 2.06 GW/cm2 et 2.3 GW/cm2. Les valeurs de diamètre équivalent des défauts introduits dans les cinq éprouvettes sont présentées en Figure IV-2 et comparées au tracé de la courbe LASAT obtenue sur l’échantillon référence du lot dans les mêmes conditions d’essai LASAT.  Figure IV-2 – Relevés des diamètres équivalents des défauts d’interface introduits sur les échantillons de l’essai de cyclage thermique au four, comparés au tracé de la courbe LASAT obtenue sur l’échantillon de référence Nous observons, pour les mêmes conditions d’essai LASAT, une dispersion sur la mesure du diamètre délaminé. Les valeurs obtenues sur les échantillons PC04, PC07 et PC09 se rapprochent de la courbe LASAT de référence mais sont plus élevées. Les diamètres équivalents mesurés sur les échantillons PC05 et PC06 sont notablement inférieurs au reste des mesures. On note que dans le cas de l’échantillon PC06, un seul délaminage est détecté, en position 2, les deux autres tirs n’ayant pas conduit à une décohésion. Cette différence d’adhérence du revêtement pour un même lot d’échantillon avait également était mise en évidence à travers l’essai LASAT dans les travaux de (Theveneau, 2019), une approche d’analyse de l’effet du vieillissement thermique par classe d’adhérence avait alors était adoptée, d’une part en suivant l’évolution de la zone délaminée en répétant les chocs laser à plusieurs stades du vieillissement, et d’autre part en suivant l’évolution du délaminage à partir d’un choc réalisé à l’état brut de dépôt. Les zones délaminées observées en thermographie infrarouge, Figure IV-3, présentent une forme légèrement elliptique. Le coefficient d’ellipticité défini par l’expression : 𝑒 = 1 − 𝑏 𝑎 , a étant le demi-grand axe et b le demi-petit axe de l’ellipse, obtenu sur l’ensemble des mesures est relativement faible, d’une valeur moyenne de 0.05, et indique une faible excentricité des ellipses comparable à celle obtenue dans les travaux de (Bégué, 2015) sur le système barrière thermique de l’étude. Il semble cependant difficile de dégager une orientation préférentielle des grands et petits axes des ellipses sur l’ensemble des défauts. On considèrera donc par la suite un cercle de surface équivalente pour la mesure d’un diamètre délaminé équivalent. 71 Figure IV-3 – Observation par thermographie infrarouge des échantillons après chocs LASAT Les mesures de forme des défauts d’interface dans l’état post-choc ont été effectuées au profilomètre Altisurf (cf. partie II.2.6) pour l’échantillon PC04. Les valeurs obtenues, comprises entre 4 et 7 μm, sont en bon accord avec les mesures de flambage réalisées sur le lot B (cf. Figure III-7). Caractérisation de l’évolution du délaminage Le cyclage thermique est interrompu à 871 et 2015 cycles et les échantillons sont observés par thermographie infrarouge. La méthode de traitement des images de thermographie infrarouge est détaillée dans la partie II.2.6. L’évolution du diamètre délaminé équivalent sur les cinq échantillons est représentée en Figure IV-4. L’échantillon PC04 n’a pas été remis en cyclage après la première interruption à 871 cycles afin d’être contrôlé par profilométrie. Figure IV-4 – Evolution du diamètre délaminé équivalent en fonction du nombre de cycles mesurée sur les cinq échantillons cyclés (tHT = 5 min à 1100 °C) Nous observons une dispersion sur la tendance d’évolution du diamètre à 871 cycles. Toutefois, la précision de mesure étant de 50 μm, l’ensemble des valeurs se trouve dans l’intervalle d’incertitude de mesure. Il semble donc qu’aucune progression du délaminage ne s’est produite entre le début du cyclage et le premier arrêt à 871 cycles. Entre 871 cycles et 2015 cycles, une augmentation notable du diamètre délaminé est observée sur tous les défauts. On constate que l’augmentation est plus importante pour un diamètre délaminé initial plus grand. Nous avons regroupé les échantillons en deux groupes en fonction de la taille initiale du défaut introduit. Le groupe 1, plus adhérent, comprend les échantillons PC05 et PC06 démontrant une faible décohésion post-choc par rapport à la courbe LASAT (Figure IV-2) et le groupe 2 moins adhérent, comprend les échantillons PC04, PC07 et PC09 présentant une décohésion plus importante par rapport à la courbe LASAT. On trace alors sur la Figure IV-5, l’évolution relative du diamètre délaminé définie par le rapport : 𝐷(𝑁)−𝐷(0) 𝐷(0) , D(0) étant le diamètre délaminé équivalent initial et D(N) le diamètre délaminé équivalent au bout de N cycles.Figure IV-5 – Evolution relative du diamètre délaminé équivalent en fonction du nombre de cycles sur les échantillons cyclés au four et regroupés en deux groupes. Ces résultats montrent que l’évolution du diamètre de décohésion dépend de la taille initiale du défaut et donc de l’adhérence initiale du revêtement, ce qui confirme les résultats obtenus dans les travaux de (Theveneau, 2019). Ainsi, la propagation du délaminage semble être favorisée par un délaminage initial de diamètre supérieur à environ 3,5 mm. La Figure IV-6 montre les images de thermographie infrarouge à 2015 cycles. On observe sur l’échantillon PC07 une propagation importante du délaminage qui atteint la proximité des bords de l’échantillon, en particulier au niveau des défauts PC07-1 et PC07-2. En effet, le diamètre délaminé équivalent initial du défaut PC07-3 est inférieur à ceux mesurés pour les défauts PC07-1 et PC07-2, le délaminage aurait ainsi moins propagé. Figure IV-6 – Images par thermographie infrarouge des échantillons PC05, PC06, PC07 et PC09 au bout de 2015 cycles (pour chaque échantillon, les défauts 1 à 3 correspondent aux positions indiquées sur PC05) L’échantillon PC09 présente des singularités au niveau des défauts en position 1 et 3. L’augmentation du délaminage du défaut PC09-3 est relativement limitée. Le défaut PC09-1 présente un délaminage plus important dans la direction radiale. Nous constatons également des irrégularités prononcées de la distribution de température repérées par des zones blanches, traduisant des températures supérieures à 74 celles mesurées sur le reste de la zone adhérente du revêtement. Ces zones entourent le défaut PC09-3. On pourrait attribuer le comportement singulier de ces deux défauts à une inhomogénéité de l’adhérence sur cet échantillon. On note que sur le pion PC06, au niveau des chocs laser qui n’ont pas conduit à une décohésion, on n’observe aucune dégradation du revêtement au bout de 2015 cycles. L’absence d’effet d’un choc laser avec une énergie surfacique inférieure au seuil de décohésion sur l’adhérence du revêtement a été étudiée dans (Bégué, 2015), et ces résultats le confirment. Aucun écaillage n’est survenu sur les cinq échantillons jusqu’à 2015 cycles. Une analyse du délaminage LASAT par « groupe d’adhérence » a également été faite dans (Theveneau, 2019; Maurel, et al., 2019) en cyclage thermique S-FCT et L-FCT Figure IV-7. Nous observons qu’une progression du délaminage avait été mesurée plus tôt à partir de 500 cycles environ pour les deux types de cycles, et des valeurs plus élevées de l’évolution relative sont atteintes à 2000 cycles. On note que la méthode de mesure du diamètre délaminée n’est pas la même entre les deux études. Elle est effectuée par seuillage d’images et détection de « particules » dans le logiciel « ImageJ » dans l’étude de (Theveneau, 2019) ce qui peut introduire une variabilité qui s’ajoute à la variabilité d’adhérence entre différents lots. On note de plus que pour les pions utilisés dans l’étude de (Theveneau, 2019), l’épaisseur du substrat est de 1 mm, contre 3 mm pour les pions de notre étude (le plan des éprouvettes est présenté en Annexe 1). Toutefois, dans les travaux de (Theveneau, 2019) il a été mis en évidence une sorte de « courbe maîtresse » de l’évolution de délaminage avec une dépendance prépondérante du délaminage au nombre de cycles par rapport au temps passé à haute température. Figure IV-7 – Evolution relative du diamètre délaminé en fonction du nombre de cycles à partir d’un défaut initial LASAT en cyclage thermique S-FCT et L-FCT, (Maurel, et al., 2019) Nous avons réalisé des observations MEB de deux cloques vieillies dans le cadre de l’étude de (Theveneau, 2019) respectivement de 695 cycles M-FCT et 2000 cycles S-FCT Figure IV-8. On mesure respectivement une hauteur de cloque de 134 µm en L-FCT et 143 µm en S-FCT. Figure IV-8 – Observations au MEB en coupe de cloques après a) 695 cycles L-FCT et b) 2000 cycles S-FCT Pour les deux types de cyclage, on observe un rumpling accentué dans la zone délaminée du revêtement. Nous observons plus loin de la cloque la formation de microfissures à l’interface céramique/oxyde qui semblent être plus développées en S-FCT, Figure IV-8. Pour résumer, les résultats de mesure de l’évolution du délaminage montrent une première phase de variation très faible compte tenu des dispersions expérimentales qui s’étend au moins jusqu’à 871 cycles et une seconde phase de croissance prononcée du délaminage, évaluée à 2015 cycles, et pour laquelle la variation de propagation est fonction du diamètre initial. 76 Caractérisation de l’évolution du flambage Des mesures de forme sont réalisées au profilomètre Altisurf (cf. partie II.2.6), à N = 0 et N = 871 sur l’échantillon PC04, Figure IV-9, et à N = 2015 cycles sur les échantillons PC05, PC06, PC07 et PC09. On constate que malgré la dispersion observée sur la mesure du diamètre à 871 cycles, qui reste toutefois globalement constant, on mesure une augmentation significative de la hauteur de cloque qui augmente en moyenne de 20 μm sur les cloques PC04-1 et PC04-3 et d’environ 30 μm sur la cloque PC04-2. (a) (b) (c) Figure IV-9 – Profils d’altitude extraits selon l’axe principal des décohésions à l’état initial et au bout de 871 cycles pour les défauts en position (a) 1, (b) 2 et (c) 3 de l’échantillon PC04 La relation entre la hauteur de cloque et le diamètre délaminé confirme la proportionnalité et montre une forte influence du nombre de cycles, Figure IV-10. Figure IV-10 – Hauteur de cloque en fonction du diamètre délaminé équivalent à l’état initial, au bout de 871 cycles et de 2015 cycles Nous pouvons conclure que l’évolution des défauts d’interface en fatigue thermique S-FCT peut être décrite par la succession d’une phase au cours de laquelle une croissance du flambage des cloques formées est observée mais la zone délaminée ne se propage pas, suivie par une phase de propagation significative du délaminage. Ainsi, un suivi cohérent de l’évolution du délaminage induit par le cyclage thermique passe par l’évaluation à la fois du diamètre de la zone délaminée et du flambage associé. On note qu’on n’observe pas d’écaillage ou de fissuration durant le cyclage thermique. L’ensemble des cloques observées sur les cinq échantillons étudiés restent intègres tout au long de l’essai. La première phase caractérisée par une évolution du flambage sans progression du délaminage a déjà été observée sur un unique défaut LASAT par (Guipont, et al., 2019). Notre analyse menée sur plusieurs défauts et portée à un niveau de vieillissement plus important offre une vision globale de la 77 relation hauteur-diamètre des défauts. En fonction du nombre de cycles, on peut observer une évolution de la relation entre le diamètre délaminé et la hauteur de cloque. Cette évolution est à mettre en relation avec une forte évolution de l’état mécanique dans le système barrière thermique. Elle traduit une évolution significative des contraintes résiduelles dans le revêtement (Hutchinson, et al., 1992). La deuxième phase décrite se traduit par une propagation du délaminage. Cela signifie que la ténacité de l’interface est atteinte à la fin de la phase de croissance du flambage (Thery, et al., 2009; Vaunois, et al., 2017). Les résultats expérimentaux montrent une propagation stable du délaminage. En d’autres termes, l’initiation de la propagation du délaminage ne produit pas un écaillage complet du revêtement. Ce sujet a été abordé par (Coudon, 2018), il utilise le formalisme développé par (Hutchinson & Suo, 1991) expliquant la stabilité de la propagation du délaminage par l’augmentation de la ténacité d’interface à travers une dépendance à la mixité modale, notamment l’augmentation du mode II au détriment du mode I lors de la propagation du délaminage. Dans (Guipont, et al., 2019), il est démontré que le taux de restitution d’énergie, évalué par la méthode d’extrapolation des déplacements en pointe de fissure en utilisant des profils de cloques expérimentaux mesurés au cours d’un cyclage thermique, augmente jusqu’à la propagation du délaminage puis diminue après l’initiation du délaminage. 78 IV.2. Influence du vieillissement en fatigue thermo-mécanique L’objectif de cette partie est d’étudier l’évolution en fatigue thermo-mécanique d’un défaut d’interface introduit dans le système barrière thermique par choc laser. Les éprouvettes utilisées pour cet essai proviennent d’un lot de la thèse de (Soulignac, 2014) à l’état brut de dépôt. Comme pour le reste des échantillons de l’étude, nous avons soumis les éprouvettes TMF à un vieillissement de 100 cycles L-FCT préalablement à l’introduction de défauts d’interface par LASAT. Deux éprouvettes ont alors été utilisées. La première, référencée par T1, a été utilisée à la fois pour établir une courbe LASAT et pour la caractérisation de l’évolution d’un défaut LASAT en cyclage thermo-mécanique « en phase ». La seconde éprouvette, référencée par T2, a été utilisée pour l’essai de cyclage thermo-mécanique « hors phase ». La Figure IV-11 a) présente la courbe LASAT obtenue sur l’éprouvette T1 pour une condition de choc face avant. La géométrie de l’éprouvette dans la zone utile permet l’introduction de 18 défauts suffisamment distants et uniformément répartis sur six génératrices de l’éprouvette. On note une dispersion relativement importante. L’évolution de la hauteur de cloquage en fonction du diamètre des défauts introduits présente moins de dispersion, Figure IV-11 b). a) b) Figure IV-11 – a) Courbe LASAT obtenue sur l’éprouvette T1 et chocs laser réalisés sur l’éprouvette T2 et b) Tracé de la hauteur de flambage en fonction du diamètre délaminé équivalent des défauts introduits dans les éprouvette T1 et T2 (les cercles rouges et roses correspondent aux défauts suivis in situ) Les défauts suivis in situ sur les éprouvettes T1 et T2 par thermographie infrarouge, et à l’interruption du cyclage par stéréo-corrélation sont repérés par des marqueurs rouges et roses respectivement sur la Figure IV-11. Nous avons comparé les données LASAT obtenues sur l’éprouvette cylindrique T1 à celles obtenues sur les échantillons pions des différents lots de l’étude, Figure IV-12. 79 a) b) Figure IV-12 – Comparaison sur les lots d’échantillons pions et sur l’éprouvette T1 a) des courbes LASAT et b) du flambage en fonction du diamètre délaminé Nous constatons que les mesures de diamètre en fonction de la densité de puissance laser sont, malgré les dispersions, globalement cohérentes sur les différents lots, Figure IV-12 a). Les seuils de décohésion du lot B et de l’éprouvette T1 sont proches. On peut donc admettre que l’adhérence du revêtement pour l’éprouvette tubulaire T1 est approximativement similaire à celle obtenue sur les pions référence des lots pions. Toutefois, le flambage est bien plus prononcé sur l’éprouvette cylindrique T1, Figure IV-12 b). La différence de flambage pourrait être attribuée à une différence d’épaisseur du revêtement céramique. Le Tableau 8 regroupe les valeurs d’épaisseurs mesurées au profilomètre des différents lots d’échantillons. Vu que les épaisseurs mesurées sur les pions références des lots B et C et sur l’éprouvette T1 sont proches, on écarte également cette hypothèse. Une autre hypothèse peut être liée à une différence de contraintes résiduelles dans le revêtement, qui pourrait provenir d’une différence de température de dépôt due à un éventuel gradient thermique dans le four de dépôt EB-PVD. Enfin, indépendamment des conditions de dépôt, la différence de flambage peut être associée à la géométrie du substrat, induisant des contraintes radiales (Bickard, 1998), influant sur le flambage de la cloque.