Les couches d’oxydes

Dans ce chapitre, nous élargissons l’étude précédente sur les couches métalliques déposées sur des substrats positionnés selon la configuration n°2 aux oxydes de ces mêmes métaux. Au début de ce chapitre, nous présentons l’objectif de cette étude. Puis, nous exposerons les différents résultats de simulation (bilan énergétique des atomes et angles d’incidence du flux) obtenus par SRIM et SIMTRA avec les nouveaux paramètres. Ensuite, la composition chimique et la cristallinité de nos couches seront analysées. Des observations au MEB de la section transverse et de la surface des dépôts seront effectuées. L’angle d’inclinaison des colonnes et l’épaisseur de dépôts d’oxydes d’aluminium, de chrome et de titane seront déduits. L’analyse des contraintes résiduelles des dépôts d’oxydes d’aluminium, de chrome et de titane sera faite et discutée. Enfin, le chapitre se terminera par une conclusion. L’objectif de ce chapitre est d’élargir l’étude que nous avons décrite précédemment aux oxydes de métaux (Al, Cr et Ti). Les conditions d’élaboration utilisées sont les mêmes (en termes de pression, puissance, distance cible/substrat, etc.) pour conserver les mêmes conditions de transport des atomes. La microstructure à étudier est une microstructure amorphe pour réduire l’effet de la cristallisation des dépôts sur l’angle d’inclinaison de leurs colonnes, Simul3D ne prenant pas en compte la cristallinité. Dans la littérature [210], l’angle des colonnes de la microstructure d’un dépôt de dioxyde de zirconium augmente avec un dopage par l’yttrium. Mais, ce n’est pas le seul facteur qui influe sur l’angle d’inclinaison des colonnes. Le logiciel de simulation Simul3D montre que l’angle d’inclinaison des colonnes est également influencé par le flux incident (i.e. position des cibles par rapport au substrat). Ce sera probablement le cas avec les dépôts d’oxydes par rapport aux dépôts de métaux purs s’ils ont une microstructure colonnaire. Comme la formation d’un film composé se produit principalement à la surface du substrat et non pas en phase gazeuse, l’analyse du transport peut se faire avec les atomes des métaux purs. De plus, le dioxygène ayant un diamètre à peu près équivalent à l’argon, la simulation avec SIMTRA peut se faire avec une atmosphère d’argon.

Cependant, la maîtrise de la pulvérisation réactive se révèle ardue car il s’agit d’un procédé non linéaire : la pression dans l’enceinte et la tension ne varient pas linéairement en fonction de la quantité de gaz réactif. En conséquence la vitesse de dépôt et la stœchiométrie des films présentent, elles aussi, des caractéristiques non linéaires. Pour cela, les essais d’élaboration des oxydes (Al+O2, Cr+O2 et Ti+O2) ont été menés au niveau point critique du cycle d’hystérésis (figure I-3). À la fin des essais, nous avons déterminé le taux d’oxygène nécessaire à injecter dans l’enceinte de dépôts pour élaborer des oxydes d’Al, de Cr et de Ti en mode métallique. Toutefois, nos conditions de dépôts étant très proches du point critique combiné au contrôle par la puissance, ceci a provoqué le passage en mode composé de la cible. Néanmoins, le but étant uniquement d’obtenir des oxydes, ce point n’est pas critique. Les simulations SRIM, SIMTRA et Simul3D ont été refaites avec ces nouvelles conditions. Il a été remarqué que lors de la réalisation des oxydes, les conditions d’élaboration ont été modifiées. En effet, on a constaté que l’oxygène réagit avec la cible d’où sa contamination et l’augmentation de la pression de travail. On note que la pression a augmenté à 0.17, 0.15 et 0.16 Pa pour les oxydes d’Al, de Cr et de Ti respectivement. Les tensions de la cible ont également été modifiées. La durée d’élaboration des oxydes a été augmentée pour avoir une épaisseur de la couche de l’ordre de 1 µm pour un angle de 85° du substrat. Lors de cette dernière étude, nous avons utilisé la configuration n°2 du porte-substrats.

Les simulations avec le logiciel SRIM ont été refaites puisque la tension de chaque cible a été modifiée lors du processus de dépôt. Ceci permet également de modifier l’énergie des ions incidents. Les autres paramètres (nature des ions, nombre total et angle d’incidence des ions) restent inchangés. Pour les simulations avec le logiciel SIMTRA, la pression est le seul paramètre qui a évolué. La phase gazeuse est uniquement composée d’argon puisque les molécules d’oxygène (O2) n’interviennent que dans la formation du film au niveau de la surface du substrat et que leur influence sur le transport des atomes est équivalente à celle de l’argon. On constate qu’avec l’augmentation de la pression de 0.09 à 0.16 Pa, l’énergie perdue lors du transport a augmenté jusqu’à 35, 32 et 50 % dans le cas des atomes d’aluminium (21 % pour le métal), de chrome (26 % pour le métal) et de titane (36 % pour le métal) respectivement. Cette augmentation de l’énergie perdue lors du transport est due principalement à l’augmentation du nombre moyen de collisions (~ 3 chocs par atomes). On remarque également que l’aluminium et le chrome sont plus sensibles à la pression que le titane.