Moyens de simulation et de caractérisation des dépôts

Simulation

La simulation nous permet de définir la structure théorique de l’empilement multicouche la plus adéquate pour un angle et une énergie donnés, et de modéliser ses performances finales en termes de réflectivité. Elle nous permet aussi d’ajuster les courbes expérimentales de réflectométrie des rayons X en incidence rasante et de réflectivité XUV à des courbes théoriques, afin de déduire différents paramètres structuraux des multicouches étudiées. Le logiciel de simulation utilisé s’appelle IMD, et a été développé par David L. Windt [4]. Ce logiciel contient une base de données de constantes optiques théoriques et expérimentales pour plus de 150 matériaux, couvrant le spectre électromagnétique des rayons X à l’infrarouge lointain. Les différents paramètres ajustables utilisés pour définir la structure de la multicouche sont les suivants : le couple de matériaux, le nombre N de périodes, la période d de la multicouche, la proportion Γ du matériau 1 dans la période (épaisseur du 1er matériau divisé par la période), le matériau constituant le substrat, les rugosités interfaciales (σRX). Tous ces paramètres sont accessibles dans la fenêtre structure de l’interface utilisateurs, représentée en figure 9. La réflectivité est calculée par une méthode récurrente, considérant des couches homogènes avec des interfaces abruptes. L’amplitude totale réfléchie par une couche située au dessus d’une autre structure est déterminée par l’amplitude réfléchie à l’interface entre ces deux couches et par l’amplitude réfléchie de la structure sous-jacente. Cette dernière peut être calculée de façon récurrente en la subdivisant en une autre couche située au dessus de la structure restante, jusqu’à ce qu’il ne reste qu’une couche au dessus du substrat. Le calcul de la formule récurrente, à partir des coefficients de réflexion de Fresnel, est décrit dans les références 3, 4 et 5. Toutefois, la réflectivité des miroirs multicouches est très sensible aux imperfections des interfaces induite par la rugosité des couches ou l’interdiffusion des matériaux. Une manière de tenir compte de ces imperfections a été proposé par L. Nevot et al. [6] : pour une interface entre deux milieux homogènes, où la répartition de la hauteur est distribuée aléatoirement, la variation d’indice en profondeur peut être représentée par une fonction erreur [3]. Ils ont démontré que l’effet de cette variation d’indice était équivalent à multiplier la réflectivité théorique d’une interface par un facteur correctif exponentiel, équivalent au modèle de Debye-Waller, généralement utilisé pour traiter l’agitation thermique dans les cristaux. 

Réflectométrie des rayons X en incidence rasante

La réflectométrie des rayons X en incidence rasante permet de caractériser les couches minces ainsi que les miroirs multicouches. La période de l’empilement peut être calculée facilement à partir des courbes de réflectivité expérimentales mais des informations plus complètes sur les paramètres structuraux de la multicouche peuvent également être obtenues, à l’aide de la simulation et de l’ajustement des courbes. Deux réflectomètres en incidence rasante ont été mis à ma disposition, l’un localisé au LCFIO (GRX1), l’autre chez Xenocs (Seifert). Leurs caractéristiques respectives seront décrites dans un premier temps, puis nous détaillerons ensuite l’analyse d’une courbe de réflectivité.

 GRX1 : réflectomètre en incidence rasante du

LCFIO La figure 11 représente le schéma de principe du réflectomètre en incidence rasante du LCFIO [6].GRX1 est composé d’une source (tube à rayons X), d’un générateur, d’un goniomètre θ/2θ, d’un détecteur, d’un système de fentes et d’un porte échantillon. Pendant la mesure, la source est fixe et l’échantillon et le détecteur sont mobiles. Les axes de rotation de l’échantillon et du détecteur sont confondus. Le mouvement de l’échantillon et du détecteur sont couplés en θ/2θ. La source est une anticathode de cuivre (de foyer linéaire 0,1×10 mm) alimentée par un générateur haute tension délivrant une tension de 40 kV et une intensité de 25 mA. Le détecteur est un compteur proportionnel à gaz (Argon/Méthane), équipé de filtres positionnés sur une roue, permettant de rester dans la région linéaire du compteur et d’avoir une dynamique de 6 ordres de grandeur. Le monochromateur en carbone graphite, placé après l’échantillon juste devant le détecteur, permet de sélectionner la raie Kα (λ = 0,154 nm, E = 8050,6 eV) dans le spectre émis. L’échantillon est maintenu par aspiration sur le porte-échantillon. L’alignement de la surface de l’échantillon avec le faisceau et le centre du goniomètre est réalisé à l’aide d’une lunette autocollimatrice préréglée lors de l’alignement du système. La précision du réglage est de l’ordre de 10 µm. La largeur de la fente d’entrée est de 40 µm. Pendant l’analyse, la surface de l’échantillon éclairée varie comme 1/sin(θ). Autour de l’angle critique, la surface éclairée est de l’ordre de 1 cm 2 . L’exploration angulaire est de θ = 0° à 5,5°. Le pas minimum est de 4 secondes d’arc (0,0011°), et la résolution angulaire est meilleure que 0,005°. Un ordinateur de contrôle permet d’acquérir les courbes de réflectivité donnant l’intensité mesurée en fonction de l’angle du détecteur (2θ).

Seifert : réflectomètre en incidence rasante de Xenocs

 L’appareil utilisé chez Xenocs est un réflectomètre SEIFERT XRD 3003TT. Il est composé d’un tube à rayons X (source), d’une alimentation électrique (générateur), d’un détecteur, d’un goniomètre θ/θ, d’un système de fentes et d’un porte-échantillon. Pendant la mesure l’échantillon reste fixe, la source et le détecteur faisant des mouvements symétriques. La figure 12 représente le schéma de principe de ce réflectomètre. La source est constituée d’une anode en cuivre d’une puissance maximale de 2200W, alimentée par un générateur délivrant une tension et une intensité de travail de 30 kV et de 20 mA respectivement. Pour compter les photons X, l’appareil est muni d’un détecteur à scintillation à cristal NaI, équipé d’un absorbeur constitué de plaques d’Aluminium de différentes épaisseurs, utilisées pour ne pas saturer le détecteur et permettant d’avoir une dynamique de 6 ordres de grandeur. Pour le conditionnement du faisceau primaire, l’appareil dispose d’un monochromateur à double réflexion utilisant deux cristaux de germanium, placé avant l’échantillon, juste après la source. Le porte échantillon est constitué d’une table X-Y-Z avec un déplacement en angle (appelé angle CHI). Les quatre axes sont motorisés et contrôlés par l’ordinateur. La taille du faisceau est conditionnée par l’utilisation d’un système de fentes placées après le monochromateur et devant le détecteur. Pendant l’analyse, la surface éclairée de l’échantillon est de l’ordre de 0,5 cm2 autour de l’angle critique. L’exploration angulaire est de θ = 0° à 70°. Le pas minimum est de 0,002°, et la résolution angulaire est meilleure que 0,005°. Un ordinateur de contrôle permet d’acquérir les courbes de réflectivité donnant l’intensité mesurée en fonction de l’angle du détecteur.

Analyse d’une courbe de réflectivité

La figure 13 montre une courbe expérimentale de réflectivité typique obtenue pour une multicouche Cr/Sc. Aux angles inférieurs à l’angle critique (θc), on observe un plateau de réflectivité dû à la réflexion totale du faisceau incident sur la surface de l’échantillon. La forme du plateau de réflexion totale est très sensible aux effets géométriques tels que l’alignement de l’échantillon ainsi qu’à sa possible déformation. On observe ensuite une série de pics principaux (pics de Bragg) qui sont séparés par N-2 pics secondaires (N étant le nombre de périodes de l’empilement). Ces pics secondaires ou franges de Kiessig correspondent à la réflexion associée à l’interférence entre l’interface empilement / substrat et empilement / air, et par conséquent à l’épaisseur totale de l’empilement.