Synthèse organométallique de nanoparticules de FeCo pour l’intégration sur inductance

Conditionnement verrerie

Les précurseurs métalliques utilisés, ainsi que les nanoparticules de FeCo synthétisées sont très sensibles à l’oxydation et requièrent des conditions de manipulations drastiques. Toute la verrerie (bouteilles Fisher-Porter, flacons et piluliers, etc.) est donc lavée dans un bain acide d’HCl, puis dans un bain de KOH, afin d’éliminer toutes traces de composés organiques et métalliques. De plus, l’eau étant une des sources possibles d’oxydation, toute la verrerie est ensuite séchée dans une étuve à 105 °C, pendant une nuit, avant d’être pompée sous vide dans le sas d’entrée de la boîte à gants. 1.2 Gaz utilisés L’argon est commercialisé par Air Liquide. Il est utilisé sans purification préalable dans les circuits de rampe à vide, mais est purifié par passage au travers d’un piège à tamis moléculaire, puis d’un piège au charbon actif pour son utilisation en boite à gants. Le dihydrogène est produit par électrolyse de l’eau, par un hydrogénateur (Domnick Hunter, > 99,999 %). Le gaz réducteur utilisé pour le suivi DRX du recuit des nanoparticules est commercialisé par Air Liquide (H2 = 5,0053003 % et N2 = 94,9946997 %).

Origine des réactifs

Solvants

Les solvants utilisés pour la synthèse et le lavage des nanoparticules sont prélevés via un purificateur de solvants PureSolv-MD (multiple Dispensing System)-7″ d’Innovative Technology. Le solvant passe au travers de colonnes contenant un desséchant et sont anhydres. Ils sont ensuite dégazés par congélation et stockés en boîte à gants ou utilisés directement. 

Précurseurs métalliques

Les amidures de fer [Fe(N(Si(CH3)3)2]2 et de cobalt Co(N(Si(CH3)3)2THF sont achetés à la société Nanomeps, en ampoules scellées de 5 g et utilisés sans purification. Ils sont stockés en boîte à gants. 

Produits organiques

Les produits organiques ont été utilisés sans purification. L’acide palmitique et l’hexadécylamine sont stockés en boîtes à gants. La solution d’acide chlorhydrique est stockée dans un congélateur, hors boîte à gants. Les autres produits sont stockés dans une armoire

Techniques de caractérisation 

Microscopie électronique 

Appareillages

 Pour les différentes analyses, les microscopes de la plate-forme de microscopie Raymond Castaing, du CEMES (Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales) et de l’INA (Insitut des Nanosciences d’Aragon à Saragosse) ont été utilisés avec la collaboration de Cécile Marcelot, Bénédicte Warot-Fonrose, Christophe Gatel, Raul Arenal, Simon Cayez, Lucien Datas et Vincent Collière

Préparation des échantillons

Les grilles de microscopie conventionnelle sont réalisées hors boîte à gant. Après lavage des nanoparticules, 4 gouttes de la solution finale de nanoparticules sont prélevées et diluées dans 1 mL de toluène. La solution résultante est ensuite dispersée aux ultrasons pendant 2 min, puis 3 gouttes sont déposées sur la surface d’une grille de cuivre face membrane carbone. Afin d’éliminer les espèces volatiles, les grilles sont ensuite tirées sous vide secondaire (2.10-5 mbar) à l’aide d’une turbo pompe pendant 4 h minimum. Les grilles de microscopies pour les observations HRTEM ou analyses EELS sont préparées en boite à gants et sont séchées par un vide secondaire (2.10-5 mbar) sans exposition à l’air, grâce à un dispositif étanche élaboré au laboratoire. Pour les échantillons SEM, une solution de nanoparticules dans le pentane est dispersée pendant 2 min aux ultrasons. 5 gouttes sont ensuite déposées sur un scotch carbone collé sur un plot. Afin d’éliminer les espèces volatiles, les plots sont ensuite tirés sous vide secondaire (2.10-5 mbar) à l’aide d’une turbo pompe pendant 4 h minimum. Finalement, un aimant est passé au-dessus de la surface pour éliminer d’éventuels agrégats de nanoparticules. Des spectres sont enregistrés sur différentes zones de l’échantillon afin de parer à d’éventuels problèmes d’homogénéité. La composition donnée est une moyenne des différents spectres enregistrés. La quantification des éléments est réalisée via la méthode PBZAF.