Composition de l’acier

Le matériau étudié est un acier doux C15, généralement employé comme matériau constitutif des armatures métalliques dans les bétons de construction, selon la norme EN 10277-2. La composition en éléments majoritaires de l’acier C15 est présentée dans le tableau II.1: Fe % C % Si % Mn % P % S % ~ 98 0,12 – 0,18 0 – 0,40 0,30 – 0,80 0 – 0,045 0 – 0,045 Tableau II.1 : Composition (% atomiques) de l’acier doux C15. Une observation au microscope électronique à balayage (MEB) couplée à une analyse semi-quantitative EDS d’un barreau d’acier C15 a été réalisée après polissage mécanique au papier SiC et attaque chimique au Nital (mélange de 2 mL d’acide nitrique dans 100 mL d’éthanol pur) et est présentée sur la figure II.1. L’analyse de surface vise à révéler la microstructure du barreau d’acier C15 en surface et en coupe transversale.Aucune distinction entre les observations faites en surface et en coupe transversale ne peut être observée. Dans les deux cas, les contours à tendance convexe sont typiques de la ferrite et le reste de la microstructure est formé par la perlite. Par ailleurs, de la cémentite (Fe3C) peut être présente dans la perlite, mais ne peut être observée seule sur ces échantillons

Préparation des électrodes

L’acier doux utilisé dans ce travail nous a été fourni sous forme de barreau cylindrique et provient d’une même coulée. La surface d’acier au contact de la solution est la section droite de ce cylindre de 0,8 cm de diamètre (surface géométrique égale à 0,5 cm2 ). Deux types d’échantillons ont été usinés : Perlite 57  des électrodes à disque tournant (EDT) pour les mesures électrochimiques. La surface latérale du cylindre est alors recouverte de peinture cataphorétique isolante avant d’être enrobée dans une résine époxy (figure II.2). Avant chaque expérience, l’EDT est polie au papier SiC de grade 1200, nettoyée aux ultrasons pendant une minute dans l’éthanol pur puis dans l’eau distillée et enfin séchée à l’argon.des pastilles de faible épaisseur pour les analyses de surface. Dans ce cas la surface latérale du cylindre est uniquement recouverte de peinture cataphorétique (pas d’enrobage dans la résine époxy). Avant chaque expérience, les échantillons sont polis au papier SiC de grade 1200, puis aux pâtes diamantées 6 μm, 3 μm et 1 μm, les étapes ultérieures de nettoyage et de séchage étant les mêmes que pour les EDt.

Solution de référence NaOH 0,1 M

Tout d’abord, une solution d’hydroxyde de sodium à 0,1 M (pH 13) a été utilisée afin de simuler le pH basique de la solution interstitielle des bétons (solution porale). Cette solution de référence permet de s’affranchir de l’influence des différents ions entrant dans la composition de la solution interstitielle. Certaines mesures électrochimiques ont été réalisées dans cette solution afin de déterminer la vitesse de balayage à utiliser pour le tracé des courbes de polarisation anodiques, ainsi que le temps d’immersion nécessaire à l’obtention d’un état stationnaire (§ chapitre III). 1.2.2. Solutions interstitielles synthétiques Une solution saturée en hydroxyde de calcium est habituellement utilisée comme solution synthétique représentative de la solution interstitielle des bétons (CPS pour « concrete pore solution » en anglais) afin d’étudier le comportement électrochimique des armatures métalliques [1,2,3]. Cependant, la CPS contient également d’autres cations tels que Ca2+, Na+ et K+ et des anions tels que SO4 2- et OH- . Les ions sodium et potassium proviennent des oxydes alcalins, tels que Na2O et K2O, présents dans le ciment. Quant aux ions sulfate, ils peuvent provenir du gypse (CaSO4·2H2O) ajouté lors de la fabrication du ciment, d’agents de contamination ou encore de l’eau utilisée lors du gâchage [4]. Afin de préparer les solutions synthétiques représentatives de la solution interstitielle de bétons jeunes, trois ciments Portland (CEM I 52,5 N, CEM II/B-S 42,5 N et CEM III/A 42,5 N-LH avec 61% en masse de laitier ; fiches techniques données en Annexe I) ont été gâchés avec différents rapports eau/ciment (E/C) compris entre 0,375 et 0,45, à l’aide d’un malaxeur IKA Eurostar 20 avec pale défloculeuse. Environ 1,5 min après gâchage, le mélange obtenu est filtré à l’aide d’une pompe à palettes, en utilisant deux filtres de 11 et 20 μm, puis à l’aide d’une seringue filtrante à 1 et 0,2 μm. Ce temps de filtration est justifié par le fait que 59 les concentrations élémentaires, en particulier celles en calcium et en soufre (sulfate), de la solution interstitielle ne varient pas pendant les 6 premières heures après gâchage [5]. Les solutions ainsi obtenues sont analysées afin de déterminer la composition en ions majoritaires. Les ions alcalins (sodium et potassium) ont été dosés par spectrométrie d’absorption atomique. La concentration en sulfate est déterminée par conductimétrie avec une solution de nitrate de baryum. Les ions calcium ont été dosés par potentiométrie à l’aide d’une électrode sélective aux ions Ca2+. Les compositions des trois filtrats de ciment ainsi obtenus sont présentées dans les tableaux II.2, II.3 et II.3. Par ailleurs, le pH de ces solutions a été mesuré ; les valeurs figurent également dans les tableaux II.2, II.3 et II.3.