SYNTHÈSES, ANALYSE, MODÉLISATION

Les synthèses expérimentales ont principalement été réalisées à l’aide d’une lherzolite granulaire (G-type), échantillonnée au maar de Borée (Massif Central, France), se présentant sous la forme d’inclusions dans une matrice basaltique. Cette péridotite a principalement été choisie en raison de son très faible degré d’altération. La roche est composée, en volume modal, de 65% d’olivine, 20% d’enstatite, 10% de diopside, et 5% de spinelle (Leggo and Hutchison, 1968 ; Mercier et Nicolas, 1975 ; Xu et al., 1998). Le processus de serpentinisation consiste en l’altération hydrothermale de minéraux ferro- magnésiens à des pressions et des températures élevées. C’est pourquoi la synthèse de serpentine en laboratoire nécessite l’utilisation d’un matériel adapté. Pour mener à bien l’altération hydrothermale de péridotite, nous avons utilisé des récipients fermés, appelés autoclaves, ayant des parois suffisamment épaisses pour résister à la pression. Suivant les expériences effectuées, deux types d’autoclaves ont été utilisés : Ces expériences ont été menées à l’Institut Français du Pétrole (IFP) dans des autoclaves de 250 mL, aussi appelés autoclaves à prélèvements, car ils sont équipés d’un système de prélèvement des gaz. La Figure 9 décrit le dispositif de manière schématique. L’autoclave s’apparente à un cylindre de 16 cm de hauteur et de 8 cm de diamètre. Il est composé d’un alliage de nickel-molybdène, appelé Hastelloy C, auquel s’ajoute des éléments mineurs tels que le chrome, le cobalt ou le fer. Ce « super-alliage » est extrêmement résistant à la corrosion et supporte des températures très élevées, de l’ordre de 800°C. L’autoclave est inséré  dans un four dont la température est pilotée via un système informatique. La mise en pression est assurée à la fois par l’agitation thermique du milieu et par l’injection d’un gaz (Argon ou CO2 dans nos expériences). Notons que la limite de résistance du four à la pression ne nous permet pas d’appliquer des températures supérieures à 350°C. Enfin, un agitateur magnétique maintient les échantillons finement broyés en suspension. Ce dernier empêche les poudres de sédimenter au fond de l’autoclave et assure un contact permanent entre les grains et la solution aqueuse, garantissant ainsi le bon déroulement de la réaction.

Fonctionnement du chromatographe

Comme la plupart des chromatographes en phase gazeuse (GC), le GC VARIAN utilisé est équipé à la fois d’un système d’injection spécialement adapté aux tubes contenants les gaz, d’une colonne située dans un four permettant de séparer les molécules gazeuses, ainsi que d’un détecteur. Lors de nos mesures, nous avons suivi un programme préétabli et calibré qui permet de caractériser les atmosphères gazeuses de nos expériences. La pression d’injection dans le GC, contrôlée manuellement par un manomètre très sensible, a été fixée à 3 bar. Le gaz est ensuite amené dans la colonne à chromatographie par l’intermédiaire d’un gaz vecteur inerte (azote). La colonne utilisée est dites remplie, car chargée de billes de silice qui constituent la phase stationnaire. En fixant préférentiellement certaines molécules en fonction de leur affinité, les billes vont séparer les principaux constituants du gaz. La rapidité du transfert dans la colonne est alors directement dépendante de la nature du gaz et de la température utilisée. Enfin, le gaz est mesuré par un système de détection composé de deux Thermal Conductivity Detectors (TCDs) sensibles à la différence de conductivité thermique entrainée par le passage des différents éléments constitutifs du gaz. Le chromatogramme ainsi obtenu exprime un signal de tension en fonction du temps. A chaque fois qu’une molécule de gaz est détectée, on obtient un pic de type Lorentzien. L’axe du temps (axe des abscisses) sur le chromatogramme est donc généralement corrélé au poids des constituants du gaz mesuré. L’équation suivante est typiquement utilisée pour calculer la concentration en hydrogène d’un mélange de gaz en mol%.