Matériels, méthodes et techniques de caractérisation de la roche et des fluides pétroliers

Ce chapitre a pour but d’exposer le système physique et la méthodologie que nous avons choisis. Une présentation des techniques expérimentales, utilisées en amont de la mesure RMN, nous a per- mis d’apprécier la difficulté mais aussi l’intérêt des choix du type de roches et des fluides. Seules les techniques RMN utilisées ont été décrites. Nous avons décrit ces techniques de caractérisation et de préparation des échantillons, d’adaptation de l’appareil et de l’acquisition des mesures et, enfin, du traitement des données acquises. La maîtrise de ces techniques et la compréhension de la physique sont indispensables pour une mesure réussie. Les deux différences fondamentales entre les roches de réservoirs, grès et carbonates, sont (i) le site de production de sédiments (allochtone pour les grès et autochtone pour les carbonates); (ii) la grande réactivité chimique des minéraux des carbonates. Cette dernière différence a une profonde signification pour la diagenèse et la qualité du réservoir, de telle manière que les strates siliciclas- tiques, pour la majeure partie, montrent uniquement des effets mineurs des diagénèses éogénétiques autres que les concrétions des carbonates et le développement du sol, alors que les carbonates sont caractérisés par une lithification précoce extensive et une modification de la porosité. L’acquisition et l’interprétation des données RMN sur les carbonates sont plus difficiles que sur les grès, où la technologie est très bien établie (WESTPHAL et al, 2005). La distribution hétérogène de la porosité, la disparité des tailles de pores, la large variété des textures complexes, et la faible relaxivité surfacique se combinent pour considérablement compliquer l’image.

La roche est donc la première composante de notre système à identifier et à caractériser. Il y a des conditions nécessaires et suffisantes pour affiner notre sélection préalable. Tout échantillon de cette roche doit être un grès d’affleurement de préférence sachant qu’il doit rester représentatif d’un échantillon pétrolier. Il doit être poreux avec une porosité supérieure à 20%, et une perméabilité au-dessus de 100 mD. Il doit avoir une certaine minéralogie, en particulier une teneur en ion Fe3+ infé- rieure à 0.5 %. Il doit être très peu argileux afin d’éviter les réactions avec l’eau et être homogène à l’échelle de l’échantillon. Il doit, enfin, avoir une dimension physique individuelle de 38 mm de diamètre et de 50 mm de longueur (hauteur si l’échantillon est posé sur sa section). à-dire Mn2+ et Fe3+ peuvent être estimées à partir des contenances en MnO et en Fe2O3. Toutefois, ces mesures ont été effectuées au centre CSTJF alors que celles effectuées au service central d’ana- lyse du CNRS sont différentes de celles-là. Elles donnent des taux d’impuretés plus faibles. Nous reportons ces dernières valeurs sur la Table III.A.2. Les méthodes utilisées pour déterminer cette minéralogie sont différentes.

Mesures RMN à champ magnétique variable sur les grès « Bentheimer et Dausse » :

Sans nous contenter de cette étude comparative basée sur la minéralogie et la structure, nous avons réalisé des mesures de relaxation longitudinale 1/T1(0) à champs magnétiques variables. Cela nous a aidés à mieux choisir la roche susceptible d’avoir les bons comportements dans des expériences de relaxation RMN à bas champ. Nous avons effectué ces mesures sur un relaxomètre STELAR du laboratoire PMC (Physique de la Matière Condensée) de l’École Polytechnique. La fréquence de Larmor 0 étant proportionnelle au champ magnétique 0=γB0, où γ est le rap- port gyromagnétique, nous obtenons ainsi des profils de dispersion 1/T1(0) à fréquences de Larmor 0 variables. L’intérêt principal de ces expériences est de pouvoir séparer sans ambiguïté les contri- butions de relaxation venant des processus dynamiques de surface, 1/T1,surface(0) qui dépendent du champ, de ceux venant de la dynamique de volume 1/T1,bulk qui sont indépendants du champ champ (FUKUSHIMA et al, 1981). Nous avons pu également caractériser la distribution des tailles de pores et la dynamique de sur- face observées à la fréquence fixe, 2.5 MHz, de notre spectromètre RMN (CSTJF Total) qui corres- pond exactement à la fréquence de travail des logs RMN (2.5 MHz). Ces expériences de profils de 1/T1(0) nous ont donc permis de choisir parmi les deux grès sélectionnés. Nous voyons bien sur les figures III.A.2 et 3 qu’à la fréquence de travail 2.5 MHz, il n’y a qu’une taille de pore privilégiée pour le grès Bentheimer et plusieurs pour le grès Dausse. De plus, nous observons que la transition d’une relaxation monoexponentielle à biexponentielle se situe bien en dessous de 1 MHz (Figure III.A.2.b).