Résultats des expériences de maturation et de lixiviation

Caractérisation des pâtes de ciment après maturation sans échange et avec échange durant un mois à 80°C et 70 bar Cette première partie présente les résultats des analyses physico-chimiques de la pâte de ciment (E/C = 0,44) après maturation d’un mois à 80°C et 70 bar selon les deux modes présentés dans le chapitre 2. La caractérisation est importante car les données acquises serviront de référence vis-à-vis des matériaux lixiviés.

Observations au MEB/EDS 

Echantillons « sans échange »

Nous rappelons que ces échantillons ont été maturés dans l’eau en système clos durant un mois à 80°C et 70 bar afin de reproduire la prise et la maturation du matériau en contact uniquement avec le casing du puits pétrolier, ou le bouchon d’abandon d’un puits. Les observations au MEB couplées aux analyses EDS ont été effectuées sur sections polies, après découpe en tranches des cubes de pâtes de ciment eux-mêmes découpés après maturation. Les échantillons ont été séchés une journée à 80°C dans une étuve avant d’être inclus dans de la résine époxy. Il est possible de distinguer, grâce aux images en électron rétrodiffusés (BSE) et aux analyses chimiques élémentaires par sonde EDS, les différents hydrates et anhydres présents dans cette pâte de ciment Portland (Figure 3.1). Les grains anhydres comme l’alite (C3S), la belite (C2S) et la phase ferrite (C4AF) sont encore bien visibles (en notation cimentaire, C = CaO, S = SiO2, A = Al2O3 and F = Fe2O3). La portlandite (CH en notation cimentaire) a été identifiée, elle se présente sous forme de cristaux xénomorphes dans les échantillons. D’un point de vue purement visuel, la quantité d’anhydres parait encore relativement élevée par rapport à l’avancement d’hydratation escompté dans de telles conditions (sachant également que la température et la pression doivent accélérer la cinétique d’hydratation). Les analyses en RMN du 29Si permettront de quantifier le taux d’hydratation pour ce type d’échantillons.  

Echantillons « avec échange »

Après la période de maturation, les cubes « avec échange » ont été séchés à l’étuve à 80°C durant une journée (8h), puis enrobés dans de la résine époxy. Les observations en électrons rétrodiffusés permettent de distinguer une zone saine et une zone légèrement dégradée sur le bord de l’échantillon, où la porosité paraît plus importante (figure 3.3). Ces observations sont confirmées grâce à une analyse chimique élémentaire de cette zone (figure 3.4). Les concentrations en calcium sont légèrement plus faibles et les concentrations en silicium sont plus élevées sur une épaisseur d’environ 100 micromètres à partir du bord de l’échantillon.