Caractérisation et analyse des mélanges
argileux/CSR

Dans ce chapitre, une étude des propriétés finales des mélanges argileux/CSR sera réalisée. Différentes techniques de caractérisation seront utilisées afin d’évaluer les performances mécaniques et thermiques des mélanges argileux/CSR. L’objectif de cette étude est de trouver le compromis entre l’amélioration de l’isolation thermique et le maintien ou l’amélioration de la résistance mécanique du matériau argileux avec incorporation de CSR. Plusieurs recherches scientifiques [258, 157, 324, 39, 213, 214, 291] ont étudié les effets de l’incorporation de divers déchets dans une matrice argileuse, afin d’obtenir des matériaux argileux légers et respectueux de l’environnement. Ces co-produits peuvent être divisés en deux catégories : ceux issus de ressources renouvelables et riches en matières organiques (paille de riz [73] , sciure de bois [56]), et ceux riches en matières minérales (boues d’épuration [38, 110, 164] ou cendres volantes [112]). L’incorporation des co-produits d’origine renouvelable a montré une création de pores provenant de la décomposition thermique de la matière organique au cours de la cuisson. Cela a conduit à une augmentation du taux de porosité et donc une diminution de la conductivité thermique. Cependant, il a également été observé que la création de ces pores au cours de la cuisson entraîne une diminution des performances mécaniques. Pour cette raison, l’utilisation des co-produits d’origine renouvelable a été limitée à une quantité faible (<10%.m) [60, 35, 213]. Pour les co-produits riches en matières minérales, les éléments inorganiques présents dans ces coproduits et la matrice argileuse ont montré une interaction entre eux à haute température (environ 800°C). Cette interaction a conduit à la formation de nouvelles phases cristallines et à une densification du matériau argileux [291, 161, 160]. Cependant, la compréhension des transformations minéralogiques et microstructurales créées au cours de la cuisson de mélange argileux/co-produits minéraux n’est que peu décrite dans la littérature. Un compromis est nécessaire entre l’amélioration des performances mécaniques et thermiques afin de produire un matériau argileux compétitif. L’utilisation d’un co-produit contenant à la fois des matières d’origine organique et inorganique peut être une voie de l’amélioration de ces deux types de performances. L’objectif de cette étude est d’utiliser deux types de CSR, chacun est caractérisé par une composition chimique et minéralogique spécifique. L’évolution de la microstructure de mélange argileux/CSR sera considérée tout au long la cuisson. L’objectif est de com69 Caractérisation et analyse des mélanges argileux/CSR Chapitre 3 Caractérisation et analyse des mélanges argileux/CSR prendre l’effet des transformations microstructurales produites au cours de la cuisson sur les performances mécaniques et thermiques finales du produit. Les propriétés mécaniques, thermiques et physico-chimiques seront évaluées, selon une étude comparative et paramétrique : (1) étudier l’effet de la nature et du taux d’incorporation du CSR, (2) étudier l’effet de la granulométrie du CSR et (3) étudier l’effet de la nature de la matrice argileuse. Chaque formulation mélange argileux/CSR sera comparée au mélange standard de fabrication.

Matériaux et méthodes

Matières premières

Les matières premières choisies pour notre étude ont été caractérisées et décrites dans le chapitre 2. Dans ce chapitre, nous considérons les deux mélanges argileux ML et MC, le sable B, ainsi que les deux CSR : CSR15 et CSR28. Nous rappelons leurs compositions chimiques dans les tableaux suivants (tableau.3.1 et 3.2 ) :

Mise en forme de mélange argileux/CSR

Après avoir choisi et caractérisé les matières premières de notre étude (chapitre 2). L’étape de mise en forme est indispensable, afin d’obtenir un matériau homogène et avec des dimensions adéquates pour les caractérisations. Le procédé de mise en forme le plus employé à l’échelle industrielle est l’extrusion (chapitre 1). La préparation de la pâte argileuse du mélange argileux/CSR, l’extrusion et le séchage ont été réalisées au Centre de Recherche Et Développement (CRED) de TERREAL à Castelnaudary. Les étapes suivantes ont été réalisées (fig. 3.2.1) : — Dosage de la matière première : mélange argileux ML ou MC + sable B + CSR 15 ou 28 broyé. Deux granulométries de CSR ont été considérées : 1mm et 2mm. La teneur en sable utilisée a été ajustée avec le taux d’incorporation de CSR. Un ajout de 4%.m de CSR est équivalent à une diminution de 10%.m de la teneur en sable dans le mélange argileux/CSR [220]. La quantité totale utilisée pour chaque formulation de mélange argileux/CSR extrudée était de 20kg. Les 20 kg sont divisés en 2 : chaque batch est de 10kg. Cela permet d’assurer un bon mouillage et malaxage de la matière première. — Mouillage et homogénéisation de la matière première (fig. 3.2.1). Dans cette étape, chaque batch de 10kg est introduit dans un malaxeur avec l’ajout d’une quantité d’eau de mouillage. Cette quantité d’eau dépend fortement du taux d’incorporation de CSR dans la matrice argileuse. Pour cette raison aussi, la vitesse de rotation et le temps du malaxage varient. Le malaxeur utilisé est un malaxeur planétaire à fouet, sa vitesse de rotation varie de 80 à 140 tr/min. Pour notre cas, les vitesses ont été appliquées progressivement et en ajoutant de l’eau : 80 tr/min pendant 2min, puis de 120 tr/min pendant 5min, et de 140 tr/min pendant 10min. Ensuite, pour assurer la bonne homogénéisation de la pâte argileuse, elle a été introduite au laminoir à 1mm. L’objectif du laminage est d’homogénéiser et d’ajuster la plasticité de la matière première. A la fin de cette étape, l’humidité de la pâte argileuse est de l’ordre de 15 à 17%.m. Sa consistance a été mesurée à l’aide d’un pénétromètre qui dure une valeur indicative de la force nécessaire pour faire entrer un poinçon. Cette mesure donne une idée sur la résistance de la pâte argileuse à la déformation. Pour toutes les formulations des mélanges argileux/CSR, la consistance de la pâte argileuse a varié de 3,2 jusqu’à 3,6 kg/cm2 . — Après la préparation de la pâte argileuse, vient l’étape de l’extrusion. L’extrudeuse 71 Chapitre 3 Caractérisation et analyse des mélanges argileux/CSR utilisée est de la marque BONGIOANNI, elle est équipée d’une chambre de désaération. Cela permet d’aspirer l’air du mélange argileux et donc réduire la porosité de la pâte argileuse [28, 180, 101, 147]. A la sortie de l’extrudeuse, la pression a été mesurée à l’aide du manomètre (fig. 3.2.1). Une même valeur de pression de façonnage doit être ajustée pour toutes les formulations mélange argileux/CSR, car c’est un paramètre qui influence directement le taux de porosité totale de l’échantillon. La pression a été de l’ordre de 7,5 à 8 bar. Une filière d’extrusion de 13mm d’épaisseur a été utilisée pour toutes les formulations. Les dimensions des éprouvettes du mélange argileux/CSR ont été toutes de : 175mmx79mmx13mm. — Les éprouvettes extrudées ont ensuite été introduites dans l’étuve. Un cycle de séchage lent et progressif a été appliqué à une vitesse de montée en température de 1°C/min et avec des paliers isothermes à 25°C, 45°C, 70°C et 105°C, chacun durant 24h. La ventilation d’air au sein de l’étuve a été fixée à 30 tr/min. Il est nécessaire de bien contrôler les paramètres de vitesse de ventilation, temps et température du séchage. Car, un séchage non adapté peut conduire à un retrait brutal du matériau et puis à des défauts microstructuraux importants [39, 70, 74, 112, 110, 142, 145, 158, 173, 179, 240, 153]. — Plusieurs techniques de caractérisation ont été réalisées en fonction de la température. Pour cette raison aucun traitement thermique après le séchage n’a été réalisé pendant les étapes de la préparation des formulations mélange argileux/CSR. Toutes les formulations de mélange argileux/CSR utilisées dans cette étude ont été regroupées dans le tableau (tableau. 3.3) Le mélange argileux de 50%.m de MC et de 50%.m de ML a été désigné MC-ML. Les mélanges argileux standards à base de MC et de ML ont deux températures usuelles de cuisson différentes. A l’échelle industrielle, le mélange MC est cuit à 920°C et le mélange ML à 950°C. 

Méthodes de caractérisation

Analyses thermiques et thermomécaniques

— Analyse Thermogravimétrique couplée à l’Analyse Thermique Différentielle (ATG-ATD) Le comportement en température des mélanges argileux (mélange standard et mélange argileux/CSR) a été évalué à l’aide de l’analyse ATG-ATD. Elle permet de suivre directement les variations de masse et indirectement celles des flux de chaleur émis et absorbés par l’échantillon en fonction de la température notamment lors d’un cycle de cuisson d’un mélange argileux/CSR. L’appareil utilisé est un TG-ATD Labsys de la marque SETARAM. Pour toutes les formulations de mélange argileux/CSR (tableau. 3.3), une masse de 100 à 200mg a été placée dans un creuset en platine et introduit dans l’appareil. Les échantillons ont été préparés sous forme de monolithe de dimension compatible au creuset en platine. Ils ont été chauffés de 30 à 1100°C à une vitesse de 5°C/min et sous un débit d’air de 3L/h. — Analyse Thermomécanique (ATM) L’analyse thermomécanique (ATM) permet de mesurer les variations dimensionnelles du matériau argileux au cours de la cuisson. L’objectif de cette analyse est d’obtenir des résultats complémentaires à ceux des autres méthodes d’analyses thermiques pour mieux identifier et comprendre les transformations physico-chimiques des mélanges étudiés, leurs domaines de température et les mécanismes mis en œuvre. Cette analyse thermomécanique a été réalisée à l’aide de l’appareil TMA Setsys 16/18 de SETARAM. Les essais ont été faits sur des échantillons cylindriques de 13mm de hauteur et de 6mm de diamètre, placés dans un creuset en alumine. Une charge de 10g a été appliquée sur l’échantillon à l’aide d’un palpeur. Le débit d’air a été fixé à 3L/h avec un cycle de chauffe-refroidissement de 30-1100-30°C et avec une vitesse de 5°C/min. Les analyses ont été répétées deux fois et la répétabilité des mesures de la déformation a été bien vérifiée (erreur < 0,05 %)

Analyses physico-chimiques et microstructurales

— Diffraction des Rayons X (DRX) Au cours de la cuisson des mélanges argileux des transformations minéralogiques sont fréquentes et complexes et peuvent entrainer des modifications des propriétés finales du matériau. Une analyse de la composition minéralogique est donc très complémentaire des analyses décrites précédemment. Elle a été réalisée à l’aide d’un diffractomètre aux rayons X (marque PanAlytical X’Pert Philips, 45mA, 40kV). Les analyses ont été réalisées sur des échantillons des mélanges argileux/CSR cuits à différentes températures : 600°C, 800°C, 900°C et 1000°C. Les analyses ont été effectuées avec une anticathode de cuivre (λCu=1,54Å) pour un angle 2θ allant de 10° à 80° et à un pas de 0,017°. Le traitement des diffractogrammes a été effectué à l’aide de logiciel X’Pert HighScore intégrant des bases de données ICDD (International Center for Diffraction Data). — Taux de porosité L’évolution du taux de porosité du matériau au cours de la première chauffe de 30°C à 1100°C a été réalisée à l’aide d’une analyse couplant ATG et ATM (désignée ATG-ATM) [36]. Le couplage de l’ATG et ATM permet d’évaluer la perte de masse et la déformation du matériau.