CARACTERISATION THERMIQUE ET THERMOMECANIQUE DE FIBRES DE CARBONE ET CERAMIQUE A TRES HAUTE TEMPERATURE
PRESENTATION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL
Avant de détailler le dispositif expérimental utilisé ici, il convient de préciser que ce dernier a été réalisé par C. Sauder [1] dans le cadre d’une thèse (soutenue en 2001) sur la caractérisation mécanique de fibres de carbone à très haute température. Ainsi, les appareils nécessaires et propres à la détermination du coefficient de dilatation transverse ont été directement implantés sur le dispositif déjà existant.
Caractéristiques du dispositif expérimental développé
Une photographie (figure 1.9) présente une vue générale du dispositif de caractérisation de propriétés thermomécaniques. figure 1.9 : Photographie du dispositif de caractérisation thermomécanique. 1. Enceinte et système de chauffage De part les propriétés électriques inhérentes aux fibres de carbone, le chauffage direct par effet Joule via une alimentation stabilisée est utilisé car il est bien approprié aux exigences expérimentales. Compte tenu des caractéristiques géométriques des fibres (L = 50 mm et d = 10 µm) il permet de maintenir une température homogène dans ces dernières dans les directions longitudinales et radiales (annexe A.1). De plus, les fibres de carbone, sensibles à une atmosphère oxydante dès 500°C sont placées sous vide secondaire (≈ 10-3 Pa). Dans ces conditions, des températures avoisinant 2500°C sont atteintes. Un dernier point concerne l’enceinte entourant la fibre. Cette dernière est constituée de hublots Propriétés thermomécaniques transparents en verre de silice (90 % de transmission entre 1 et 3 µm), de qualité optique λ/10 et traités antireflet autour de 500 nm pour l’utilisation d’un laser Argon.
Mesure de la température
Sur une telle gamme de température (1000 à 2800 K) et sur une échelle micrométrique, peu de méthodes par contact seraient intéressantes, notamment pour des problèmes de résistance thermique de contact. Ainsi, c’est assez naturellement qu’une méthode pyrométrique a été envisagée. Cependant, afin de s’affranchir de problèmes d’étalonnage dus à l’émissivité des matériaux, l’utilisation d’un pyromètre bichromatique (annexe A.2) couplé à un système optique de visée et fonctionnant entre les longueurs d’ondes allant de [0.7 à 1.07 µm] a été retenu.
Système de contrôle mécanique
Pour limiter les mouvements de la fibre lors des essais, un capteur de force HBM 5N insensible à la pression de travail est intégré directement dans l’enceinte sous vide. Ce dernier est placé sur un support à position réglable par un système d’alignement manuel interne dans les trois directions de l’espace. L’enceinte est elle même disposée sur un support qui permet son alignement. Un passage de translation permet d’exercer le déplacement (sans rompre le vide) d’une tige d’acier reliée à une table de déplacement micrométrique à moteur continu fixée sur le bâti.
Laser et capteur optique
Comme cela a été présenté, la diffraction est utilisée pour la mesure du coefficient de dilatation transverse. Pour cela, un laser Argon multimode filtré sur la longueur d’onde de 488 nm sert à la mesure. Le faisceau ainsi diffracté est collecté par un capteur CMOS sensible dans le visible. Ce dernier est composé de 1024 photodiodes de 24.8 µm 2 de surface de détection, ce qui donne une longueur totale de détection de 25.4 mm. La barrette de détection est commandée par une alimentation électronique qui permet de régler : le temps de balayage de l’ensemble du capteur, le temps d’acquisition de chaque pixel et le gain. La barrette de détection nécessite un positionnement spatial très précis, en translation : le long de la figure de diffraction, selon l’axe d’incidence du laser, selon l’axe de la fibre et en rotation autour de la direction de propagation de l’onde diffractée. B. Procédure expérimentale et logiciels associés La procédure expérimentale complète et détaillée ne sera pas présentée. Pour cela, il est conseillé de se référer au guide d’utilisation complet réalisé par D. Jehl [20], lors d’un stage effectué durant cette étude, et qui explique : la méthode de mesure développée, les caractéristiques des appareils, la procédure expérimentale de mesure, l’utilisation du logiciel d’acquisition, d’identification des mesures et finalement le traitement des données. En Chapitre 1 : Coefficient de dilatation transverse revanche, afin de faciliter la compréhension du déroulement d’un essai, une trame générale peut être dressée. 1. Démarche générale Le schéma global (figure 1.10) illustre les principaux appareils de pilotage et de mesures nécessaires à la détermination du coefficient de dilatation transverse. Les mesures sont réalisées automatiquement à l’aide d’un logiciel développé sous Labview (Annexe B.1) durant cette étude. Multimètre numérique 0-150 mA Fibre Alimentation fibre 0-10 V ; Tm 0-600 V IEEE Etalonnage Pél=f(T4 -Ta 4 ) (1000 à 2500°C) U(V) ; I(A) Impose la température Contrôle la tension mécanique Enregistre les figures de diffraction Evalue les coefficients de dilatation PC Laser Capteur CCD Carte D’acquisition Tension mécanique de la fibre y = 1.7 113 E+13 x R2 = 9 .97 08E-01 0 5E +1 2 1E +1 3 1.5 E+1 3 2E +1 3 2.5 E+1 3 3E +1 3 0 0.5 1 1 .5 2 figure 1.10 : Schéma décrivant les appareils nécessaires à la mesure. 2. Etalonnage de la fibre Dans un premier temps, l’étalonnage (logiciel présenté annexe B.2) en température de la fibre est réalisé à l’aide du pyromètre bichromatique. La puissance électrique injectée dans la fibre est tracée en fonction de l’écart de température lié aux pertes par rayonnement, selon la loi suivante : ( ) 4 a 4 Pélectrique = f T − T (1.16) Sous certaines conditions (Annexe A.3), la loi est valable et peut être extrapolée jusqu’à la température ambiante à partir des mesures réalisées entre 1000 et 2500 K. 3. Régulation de la tension mécanique La régulation de la tension mécanique appliquée à la fibre est réalisée automatiquement (logiciel en annexe B.3). Les paramètres d’entrées nécessaires au bon fonctionnement du logiciel sont les suivants : le module d’Young, E0 (Gpa) de la fibre, la contrainte, σ0 (Mpa) à appliquer, la section, S (m²), la longueur de jauge L0 (m) de cette Propriétés thermomécaniques dernière et la complaisance C du système. A partir de ces grandeurs et à l’aide de la formule suivante, le déplacement et l’équivalent force à appliquer peuvent être calculés : = + CS E L L 0 0 ∆ σ 0 (1.17) Ensuite, la procédure de régulation s’effectue en mesurant la valeur de la force et en ajustant le déplacement (positivement ou négativement) pour maintenir la fibre à la force de consigne déterminée à partir de l’expression (1.17). 4. Acquisition des figures de diffraction mesurées Avant d’effectuer l’acquisition des figures de diffraction, il convient d’effectuer le réglage du capteur C-MOS. Idéalement, la figure de diffraction observée (figure 1.11) doit présenter les caractéristiques suivantes : (i) le maximum doit se situer à gauche de l’écran (lorsque le détecteur se situe à droite du laser), (ii) la partie descendante doit occuper les deux tiers de l’écran, (iii) le niveau moyen minimum doit représenter 30 à 40 % de l’amplitude maximale. Amplitude maximale 30 à 40 % de l’amplitude maximale figure 1.11 : Réglage optique optimal du système de détection. L’acquisition des figures de diffraction expérimentales s’effectue à l’aide du logiciel « mesure du coefficient de dilatation » (annexe B.1).
Identification des coefficients de dilatation
Finalement, lorsque les mesures ont été réalisées, seule la phase d’identification reste à effectuer. Compte tenu des nombreuses contraintes liées à l’identification, cette dernière ne peut s’effectuer simultanément avec la mesure. Ainsi, un logiciel dédié uniquement à cette étape a pu être développé (annexe B.4). Chapitre 1 : Coefficient de dilatation transverse III. METHODE ORIGINALE PROPOSEE DANS CETTE ETUDE A. Présentation de la méthode Les méthodes basées sur la recherche d’un point particulier du signal ou sur l’utilisation d’une méthode inverse bâtie sur l’approximation à travers une fente ne sont pas suffisamment satisfaisantes pour être utilisées en l’état. Par contre, chacune des méthodes présentées contient un élément intéressant. En effet, idéalement il faut d’une part suivre la variation de position, non plus d’un point particulier de la figure de diffraction, mais de tous les points de la figure mesurée à l’aide du capteur. A cela, il faut associer une méthode numérique d’estimation de type « méthode inverse » susceptible de traiter un grand nombre de données. D’autre part, il faut disposer d’un modèle indépendant de la géométrie réelle des fibres. Ainsi, la nouvelle méthode développée dans cette étude est basée, non plus sur la mesure absolue des diamètres, mais sur l’identification directe des diamètres relatifs T T T T d d +∆ − d résultant de la détection du mouvement de l’ensemble des points de la figure de diffraction mesuré par le capteur entre la température T et T+∆T. En effet, cette variation est directement proportionnelle à la variation relative des diamètres de la fibre entre les mêmes températures. La représentation plus détaillée (figure 1.12) de ce principe permet de mieux comprendre la démarche proposée. En effet, lorsque la fibre est portée à la température T, le diffraction, résultant de l’interaction électromagnétique avec le faisceau laser incident, engendre la figure et les franges de diffraction (trait en tirets). L’échauffement de la fibre induit une augmentation du diamètre. La fibre ainsi chauffée et toujours irradiée par le faisceau laser, va former une nouvelle figure de diffraction (trait en pointillés). L’observation de ces figures de diffraction ainsi générées montre de nombreuses différences dues à la dilatation thermique ou plutôt à la variation du diamètre de la fibre. D’une part, un resserrement de la figure de diffraction à la température T+∆T par rapport à celle à la température T est observé. Cela se traduit notablement par une variation de position des lobes (distance séparant deux minima) de la figure de diffraction. Cette variation est d’ailleurs d’autant plus importante que la distance par rapport au faisceau incident (x = 0 m) augmente. D’autre part, la taille des franges de la figure de diffraction diminue avec l’augmentation du diamètre de la fibre.
Table des matières
I ERE PARTIE DETERMINATION DES PROPRIETES THERMOMECANIQUES
Chapitre 1 Coefficient de dilatation transverse
I. Techniques existantes de mesure de la dilatation transverse de fibres
A. Définitions usuelles des coefficients de dilatation transverse
B. Mesures de la dilatation transverse aux échelles micrométriques .
1. Méthode indirecte sur fils (un millier de fibres enrobées dans une matrice) .
2. Méthode directe sur monofilament
3. Travaux réalisés par Tzeng et Sheaffer.
C. La diffraction
1. Représentation physique du phénomène
2. Diffraction de Fraunhofer à travers une fente
3. Etude de sensibilité aux paramètres du modèle à une fente
4. Détermination de la taille d’une fente
D. Analyse détaillée des méthodes basées sur l’approximation de la fente
1. Limites expérimentales en termes de résolution
2. Problèmes liés à l’utilisation classique du modèle à travers une fente
3. Synthèse des facteurs limitant la précision des mesures réalisées jusqu’à présent
II. Présentation du dispositif expérimental
A. Caractéristiques du dispositif expérimental développé
1. Enceinte et système de chauffage
2. Mesure de la température
3. Système de contrôle mécanique
4. Laser et capteur optique
B. Procédure expérimentale et logiciels associés
1. Démarche générale
2. Etalonnage de la fibre
3. Régulation de la tension mécanique
4. Acquisition des figures de diffraction mesurées
5. Identification des coefficients de dilatation
III. Méthode originale proposée dans cette etude
A. Présentation de la méthode
B. Prise en compte de la géométrie réelle des fibres
1. Problème lié à la rugosité
2. Développement d’un modèle phénoménologique
C. Développement analytique d’une méthode autorégressive
1. Développement en série de Taylor
2. Expression analytique en fonction de la position de la figure de diffraction
D. Résolution matricielle en vue de l’estimation par méthode inverse
1. Principe de la méthode inverse
2. Méthode d’estimation de type Gauss – Markov
3. Etude de sensibilité
4. Détermination de l’erreur sur l’estimation numérique
E. Conséquences sur la définition usuelle des coefficients de dilatation
1. Définition du coefficient de dilatation différentiel
2. Formules de conversion du coefficient de dilatation différentiel
F. Validation de la méthode d’estimation
1. Influence du bruit de mesure
2. Influence des paramètres expérimentaux
3. Influence de l’incertitude de mesure sur x0 et D
4. Influence de la géométrie réelle de la fibre
G. Avantages et inconvénients de la nouvelle méthode
IV. Optimisation par la recherche et le traitement de l’erreur expérimentale puis validation du dispositif et de la méthode d’estimation développée
A. Sensibilité des systèmes de mesure utilisés
1. Stabilisation de la contrainte mécanique appliquée à la fibre
2. Mise en évidence de la sensibilité maximale du capteur C-MOS
3. Influence du nombre de points de moyenne avant acquisition
B. Précautions expérimentales assurant la fiabilité des mesures
1. Présentation du problème
2. Sélection sous critère permettant de cibler les points aberrants
C. Résolution des mesures
D. Validation sur un filament de tungstène
1. Présentation des résultats expérimentaux
2. Comparaison des coefficients calculés avec ceux de la littérature
V. Conclusion
Chapitre 2 Coefficient de Poisson
I. Méthodes classiques de détermination du coefficient de Poisson
A. Définition usuelle du coefficient de Poisson
B. Méthodes de mesures existantes du coefficient de Poisson
1. Méthodes de mesures sur matériaux composites
2. Méthode proposée par Krucinska sur monofilaments à la température ambiante
II. Méthode proposée .
A. Présentation du principe de la méthode
B. Méthodes développées pour la mesure de la dilatation thermique longitudinale
1. Méthodes issues de la littérature
2. Méthode proposée et validée au LCTS par C. Sauder
III. Adaptation des méthodes en vue d’une mesure de l’effet Poisson
A. Passage d’une mesure de dilatation thermique longitudinale à une sollicitation
mécanique longitudinale
1. Modifications expérimentales
2. Influence des propriétés mécaniques à très haute température des fibres
B. Modifications engendrées sur la mesure de dilatation thermique transverse
1. Technique de mesure
2. Influence du comportement plastique des fibres à très haute températur
3. Limite de détection du capteur C-MOS
4. Calcul de l’erreur finale sur le coefficient de Poisson
IV. Résultats des premières mesures sur fibres
A. Validation sur un filament de tungstène
1. Comparaison avec les valeurs issues de la littérature
V. Conclusion
II EME PARTIE DETERMINATION DES PROPRIETES THERMIQUES
Chapitre 3 Capacité thermique massique à pression constante
I. Méthodes usuelles de détermination de la capacité thermique
A. Définition de la capacité thermique des solides
1. Capacité thermique à volume constant
2. Capacité thermique à pression constante
3. Relation entre la capacité thermique à volume et à pression constante
B. Capacité thermique à volume constant des solides à très haute température
1. Loi de Dulong et Petit
2. Théorie selon Einstein
3. Théorie de Debye
C. Méthodes de mesures connues de la capacité thermique
1. Calorimètre de Berthelot
2. Calorimètre différentiel
3. Méthode en courant pulsé et modulé
II. Proposition d’une méthode de type AC
A. Présentation et caractéristiques du dispositif expérimental
1. Principe de mesure
2. Description du banc de mesure
3. Installation de la fibre
4. Mesure de la température
5. Système d’excitation et de chauffage de la fibre
6. Système de détection
7. Détermination du déphasage
8. Alignement de la fibre
9. Procédure expérimentale et logiciels associés
B. Modélisation du comportement thermique de la fibre
1. Bilan du système thermique à étudier
2. Détermination des paramètres nécessaires à la modélisation
3. Démarche de la modélisation et estimation du déphasage
C. Influence sur le déphasage des paramètres variables présents dans le modèle
thermique
1. Influence des propriétés physiques à T = 50 et 58 K pour le tungstène
2. Influence des propriétés physiques pour T = K sur une fibre de carbone
3. Influence de l’amplitude du signal modulé
4. Synthèse sur les diverses influences et hypothèses pour la résolution analytique
D. Développement des modèles analytiques d’identification
1. Résolution de l’équation de l’énergie pour une modulation sur l’intensité
2. Résolution de l’équation de l’énergie pour une modulation sur la tension
3. Analyse des modèles obtenus
III. Mesure de la résistivité électrique des fibres
A. Méthodes existantes dans la littérature
B. Présentation de la méthode proposée
1. Problèmes liés aux matériaux étudiés
2. Description du système de mesure créé
3. Calcul et analyse de l’erreur de mesure
4. Validation sur un filament de tungstène
IV. Evaluation de l’incertitude et validation de la méthode de mesure de la capacité thermique
A. Calcul de l’incertitude de mesure à partir des modèles analytiques
1. Incertitude du modèle avec modulation sur la tension
2. Estimation du niveau d’incertitude des paramètres sur un exemple expérimental
B. Validation du dispositif de mesure et de la méthode d’estimation
1. Comparaison des mesures obtenues sur un filament de tungstène avec la littérature
2. Comparaison des mesures obtenues sur la fibre céramique Nextel 7
3. Répétitivité des mesures sur une fibre de carbone
4. Répétabilité des mesures sur une fibre de carbone
V. Conclusion
Chapitre 4 Diffusivité thermique longitudinale
I. Méthodes de mesures de la diffusivite longitudinale et de la conductivité thermique
sur fibres
A. Mesure par contact
B. Mesure par méthodes optiques
1. Effet mirage
2. Microscopie par photoréflexion
C. Mesure par méthode photothermique
1. Méthode flash
2. Méthode périodique en amplitude et en phase
II. Proposition d’une méthode photothermique en phase à très haute température sur
monofilament
A. Présentation du dispositif de mesure
1. Principe de la méthode de mesure
2. Description du dispositif expérimental
B. Caractéristiques expérimentales du dispositif développé dans cette étude
1. Système optique d’excitation localisé par focalisation d’un faisceau laser
2. Contrôle de la focalisation à l’aide d’un système d’imagerie
3. Détermination de la réponse en température
4. Procédure expérimentale et logiciel associé
III. Développement d’une méthode d’identification de la diffusivité thermique
longitudinale
A. Modélisation par éléments finis du transfert de chaleur dans une fibre subissant une
excitation laser modulée localisée
1. Bilan du système thermique à étudier
2. Cas favorable où la conductivité thermique dépasse 50 W.m-1.K-1
3. Cas extrême où la conductivité thermique est égale à 1 W.m-1.K-1
4. Influence de l’anisotropie du matériau
5. Influence du diamètre des fibres
6. Influence du diamètre du faisceau de focalisation
7. Conclusion
B. Résolution analytique 1D
1. Modèle avec flux imposé et température mesurée supposée ponctuelle
2. Modèle avec flux imposé et température intégrée sur la surface mesurée
3. Etude de sensibilité aux paramètres du modèle développé
4. Conclusion et présentation du principe d’estimation
C. Estimation par méthode inverse
1. Etude de sensibilité aux paramètres à identifier
2. Développement d’une méthode inverse directe de type Gauss-Markov
3. Influence du bruit de mesure et amélioration avec prise en compte de la covariance
4. Validation de la méthode à partir de 0 signaux bruités générés aléatoirement
IV. Validation de la méthode
A. Influence des paramètres expérimentaux sur la mesure de la température complexe
1. Focalisation et puissance du faisceau laser sur la fibre
2. Résolution spatiale due à la taille de la zone de détection
B. Evaluation de l’incertitude et validation sur un filament de tungstène
1. Erreur liée à la mesure des composantes de la température complexe
2. Comparaison des mesures avec la littérature
V. Conclusion
III EME PARTIE CARACTERISTATION DES FIBRES
Chapitre 5 Fibres étudiées
I. Généralités sur le carbone
II. Paramètres structuraux
A. Détermination des paramètres
B. Texture
III. Les fibres étudiées dans la thèse
A. Fibres ex-cellulose
B. Fibres ex-PAN
C. Fibres ex-brai
IV. Propriétés connues des fibres étudiées
A. Données fournisseurs
B. Valeurs mesurées par C. Sauder [1]
D. Propriétés du monocristal
V. Fibres issues du programme Européen VaFTeM
A. Fibres Céramiques
B. Fibres de carbone
VI. Photographies MEB de la section des différentes fibres
VII. Conclusion
Chapitre 6 Mesures sur les différentes fibres
I. Mesure du coefficient de dilatation transverse
A. Fibres de carbone issues du programme Européen VaFTeM
1. C1
2. C2
3. C3
4. C4
5. C6
B. Synthèse sur les fibres de carbone du programme VaFTeM
C. Fibres céramiques
1. Fibre Nextel 7 avec dépôt de carbone
2. Fibre SiC Hi-Nicalon
D. Fibres de carbone à caractériser dans le cadre de la thèse
1. Fibre TC2
2. XN05 traitée à 00°C
3. Fibre PANEX 33
4. Fibre P0
E. Synthèse concernant les fibres de la thèse
II. Premières mesures du coefficient de Poisson
A. Fibre de carbone quasi-isotrope, XN05 traitée à 00°C
III. Mesure de la résistivité électrique
A. Présentation des résultats obtenus pour les différentes fibres
1. TC2 brute et traitée à 00°C
2. XN05 brute et traitée à 00°C
3. Panex 33 brute, traitée à 00 et 00°C
4. Fibre P0 brute
IV. Mesure de la capacité thermique massique à pression constante
A. Présentation des résultats obtenus pour les différentes fibres de carbone
1. TC2 brute et traitée à 00°C
2. XN05 traitée à 00°C
3. Panex 33 brute, traitée à 00°C et 00°C
4. Fibre P0 brute
V. Mesure de la diffusivité et calcul de la conductivité thermique longitudinale
A. Présentation des résultats obtenus pour les différentes fibres
1. Fibre P0 brute
2. TC2 brute et traitée à 00°C
3. XN05 brute
4. Panex 33 brute, traitée à 00 et 00°C
B. Comparaison conductivité thermique et résistivité électrique
VI. Conclusion
Conclusion générale
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