Comportement thermomécanique

Propriétés thermiques

Préparation des échantillons Les mesures de chaleur spécifique, de conductivité thermique, de porosité et de diffusivité sont réalisées sur les échantillons dont les compositions sont données dans le Tableau III-4. Les quantités de renforts ajoutés dans la matrice sont fixées suite à des essais de mise en œuvre des mélanges et à des tests thermiques. En dessous des limites inférieures fixées, l’apport thermique des renforts est insuffisant et, au-delà des limites supérieures, l’adaptabilité du produit à la chaîne de production n’est pas possible. Concernant la vermiculite, sa structure en feuillet lui procure un fort pouvoir d’absorption ce qui nécessite un ajout d’eau lors de la mise en œuvre d’où les variations du rapport e/p. De même pour la perlite une courbe permettant de déterminer la quantité d’eau minimale nécessaire pour préparer un mélange avec une quantité de vermiculite ou de perlite donnée est donc mise au point. Le critère permettant d’ajuster la valeur de e/p est la viscosité du mélange. Les courbes sont extrapolées à partir de valeurs expérimentales présentées sur les Figures IV-1 et IV-2. 106 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 0 5 10 15 20 25 e/p %m de vermiculite points expérimentaux Figure IV-1: Courbe représentant le rapport e/p en fonction du pourcentage de vermiculite A partir de ces valeurs, nous avons établi l’équation IV-1 qui permet de déterminer le rapport e/p minimum, rapport en dessous duquel le mélange n’est plus homogène, quelle que soit la quantité de vermiculite introduite dans la matrice. e/p = 0,045*%m de vermiculite + 0,4 Équation IV-1 Figure IV-2: Courbe représentant le rapport e/p en fonction du pourcentage de perlite A partir de ces valeurs, nous avons établi l’équation IV-2 qui permet de déterminer le rapport e/p minimum quelle que soit la quantité de perlite introduite dans la matrice. 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 0 5 10 15 20 25 e/p %m de perlite points expérimentaux 107 e/p = 0,0024*(%m de perlite)² – 0,0149*%m de perlite+0,616 Équation IV-2 De même que pour la perlite et la vermiculite la quantité d’eau nécessaire en fonction de la quantité de ciment ajoutée à la matrice est déterminée. La courbe est extrapolée à partir de valeurs expérimentales présentées sur la Figure IV-3. 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0 5 10 15 20 25 e/p %m de ciment points expérimentaux Figure IV-3 : Courbe représentant le rapport e/p en fonction du pourcentage de ciment A partir de ces valeurs, nous avons établi l’équation IV-3 qui permet de déterminer le rapport e/p minimum quelle que soit la quantité de perlite introduite dans la matrice. e/p = 0,0073*%m de perlite + 0,46 Équation IV-3 Les équations IV-1, IV-2 et IV-3 permettent de déterminer la quantité d’eau nécessaire pour chaque composition binaire. Les échantillons sont préparés selon le protocole suivant : Conformément à la norme B12-302 [57], les échantillons appelés « éprouvettes » sont fabriquées sous forme parallélépipédique de dimensions 160 x 40 x 40 mm3 . Toutes les éprouvettes sont gâchées dans les mêmes conditions à savoir pour un rapport e/p fixé à partir des équations IV-1,2 et 3.

Détermination de la Chaleur Spécifique

Les mesures de chaleurs spécifiques (Cp) pour différentes formulations de composite permettent d’évaluer une propriété intrinsèque au matériau et serviront au calcul des conductivités thermiques dans le paragraphe I-3. Les chaleurs spécifiques sont mesurées par calorimétrie différentielle avec un appareil DSC 131 de Setaram. La procédure est expliquée dans le chapitre II § II. A titre d’exemple, l’évolution de la chaleur spécifique en fonction de la température pour la matrice seule est présentée sur la Figure IV-5. . Figure IV-5: Évolution de la chaleur spécifique de la matrice seule en fonction de la température 110 Les valeurs expérimentales obtenues par calorimétrie différentielle seront comparées à celles de Cp calculées d’après la loi des mélanges afin de valider un modèle de calcul permettant de prédire la chaleur spécifique du composite quelle que soit sa formulation. Dans un premier temps, nous présentons le calcul de Cp par la loi des mélanges puis nous comparerons les valeurs ainsi calculées aux valeurs expérimentales. Si l’on considère que l’on a un matériau multiphasé, on peut calculer une chaleur spécifique (Cpcalculée) selon la loi des mélanges à partir de l’Equation IV-4 [74-75]. C x C pcalculée i pi  Équation IV-4 Avec Cpi la chaleur spécifique massique de la phase i du composite et xi la fraction massique de la phase i. Les phases i du composite sont le renfort mica, vermiculite ou fibres de verre et la matrice. D’après la littérature, les chaleurs spécifiques obtenues pour la vermiculite, la perlite et le ciment sont respectivement 1080 J.kg-1 .K-1 [69], 900 J.kg-1 .K-1 [70] et 870 J.kg-1 .K-1 [76]. Concernant la matrice, le plâtre étant constitué de différentes phases, il n’existe pas une valeur de chaleur spécifique de référence dans la littérature. Cependant, d’après les mesures par ATD-ATG réalisées sur la matrice hydratée (e/p = 0,6) (chapitre III), les différentes phases constituant la matrice et leurs proportions ont pu être établies. Ce sont le sulfate de calcium dihydraté (D), le carbonate de calcium (C) et un certain nombre d’impuretés en quantité mineure (I). Elles sont rappelées dans le Tableau IV-1 ainsi que la valeur de leurs chaleurs spécifiques fournies par le National Bureau of Standard [73].