Conception, simulation et réalisation d’un micro actionneur à base de matériau énergétique pour l’actionnement microfluidique

Conception, simulation et réalisation d’un micro
actionneur à base de matériau énergétique pour
l’actionnement microfluidique

Les microsystèmes fluidiques : historique et applications

 Dès les années 90, la réduction des dimensions attendue de l’intégration microsystème des dispositifs d’analyse biologique et chimique ouvre des perspectives avantageuses : – l’utilisation des technologies microélectroniques pour la réalisation de systèmes de détection, permet la fabrication massive de microdispositifs et va réduire les coûts d’élaboration. – L’utilisation de faibles quantités de fluides et réactifs va réduire les coûts d’opération, en exploitant le fait que de faibles volumes de fluide peuvent être suffisants pour réaliser certaines analyses: chimie clinique (≈10-15l), immunoessais pour le diagnostic et la compréhension des maladies (≈10-9l), analyses d’ADN (≈10-3l), analyse des cellules unitaires (≈10-12l), séparation des espèces par électrophorèse (≈10-12l à 10- 6 l), analyse du glucose pour le contrôle du diabète (≈10-6l). – Les délais d’analyses pourront être réduits et la sensibilité des mesures accrues . 

La situation dans le monde 

Même si les premiers systèmes faisant intervenir un élément microfluidique sont proposés dès les années 80 par la Recherche Académique, comme par exemple le chromatographe à gaz miniaturisé dans une puce de quelques centimètres de coté , c’est à partir des années 90 qu’un réel travail de miniaturisation commence dans les domaines de la chromatographie, des systèmes de séparation par électrophorèse, des pompes électroosmotiques, des mélangeurs, etc. . Ainsi les premiers véritables systèmes microfluidiques intégrant de multiples fonctions ont commencé à voir le jour dans les années 90. On peut citer, par exemple, la puce à trois fonctions : mélange de réactifs, réaction enzymatique et séparation de Jacobson et al, et un système de titrage de solutés aqueux, intégrant des mélangeurs et des amplificateurs capables de faire de la digestion enzymatique et de l’électrophorèse de Burns et al . Au début des années 2000, les premiers « laboratoires sur puce » commerciaux permettant d’identifier des fragments d’ADN, différents bio-objets comme des virus par séparation électrophorétique et les protéines. Dans cette catégorie, il faut citer le système Agilent 2100 Bionalyzer, commercialisé à partir de 1999 par la société Agilent Technologies : les échantillons à analyser sont très petits (entre 1 et 4µl) et l’analyse ne dure que 30 minutes (Figure 3a). Notons que, ces systèmes ont encore besoin d’un ordinateur relativement encombrant pour réaliser les traitements du signal, les analyses et la consultation des bases de données (Figure 3b), ce qui montre que tous les verrous technologiques d’intégration ne sont pas levés. 

Plus récemment, des systèmes ont été commercialisés pour détecter le niveau de glucose dans le sang et contrôler le diabète. La société Abbott Point of Care Inc. commercialise son dispositif FreeStyle Lite™ (à partir de mai 2007) qui prélève une très faible quantité de sang de 0,3µl (une goutte comparable à la taille de la tête d’une épingle) et fait l’analyse en 5 secondes environ. Le système fait 7,6×4×2cm soit un volume d’environ 63cm3 (Figure 4)[15]. Figure 4. Système FreeStyle Lite™ pour le contrôle de la diabète La même société commercialise aussi le système i-STAT® (Figure 5a). Il s’agit d’un système d’analyse du sang à partir de faibles volumes prélevés, de 17µl jusqu’à 95µl. Le système utilise des cartouches jetables utilisables une seule fois. Les résultats des analyses sont donnés avec seulement 10 minutes d’analyse ce qui est extrêmement performant par rapport à des analyses classiques dans les laboratoires spécialisées qui peuvent prendre facilement une dizaine d’heures. A noter ici que les cartouches utilisent le principe d’un stockage de gaz comprimé. Quand les cartouches sont introduites dans le système d’analyse (Figure 5b), par action mécanique, une membrane éclate et libère le gaz qui pousse le fluide dans une canalisation pour permettre des analyses d’électrolytes, de chimie générale, des gaz et de l’hématologie. Les cartouches utilisés ont une surface d’environ 3×3cm, le système d’analyse fait 6,41×20,97×5,21cm avec un poids de 520g. Il faut une cartouche différente pour chaque analyse. Une amélioration possible du système, au delà de la réduction de ses dimensions, serait l’intégration de plusieurs analyses dans une seule cartouche ainsi que l’automatisation de l’actionnement. Ce système fonctionne avec une batterie de Lithium de 9V. [16]. D’autres systèmes microfluidiques commerciaux peuvent être trouvés [17], pour des applications comme la cristallisation de protéines, les immunoessais, l’administration de médicaments, les pompes d’infusion implantables, et autres systèmes non invasifs.

Rappel des activités du LAAS-CNRS dans le domaine de la microfluidique 

Notre activité s’inscrit naturellement dans l’effort que le LAAS consacre aux microsystèmes fluidiques depuis les années 90s, dans le prolongement des travaux de pionniers des équipes de BERKELEY [19] sur le micro usinage du Silicium : – la première étape de cet effort a porté sur la définition d’une filière d’actionneurs dont les valves fluidiques sont intégrées sur Silicium. Cette option est illustrée par le projet européen BARMINT [20] que le LAAS a coordonné dans le milieu des années 90s et par le projet CNRS qui a suivi, intitulé MICROMED [21]. Le projet applicatif portait sur l’intégration d’une pompe doseuse pour le traitement médical continu de l’hypertension. Le système associant toute l’électronique, les capteurs et le traitement de signal. Le projet couvrait à la fois le développement d’une filière fluidique sur silicium a) b) et la mise au point d’un procédé d’assemblage 3D des différentes fonctions associées aux fonctions fluidiques. D’intéressants résultats ont été obtenus sur les procédés technologiques notamment mais le projet a rencontré dans l’intégration Silicium, des difficultés graves de « collages électrostatiques Si-Si » qui ont mis en sommeil cette filière monolithique Silicium. – La deuxième étape a correspondu à l’émergence des puces à ADN et à la volonté du CNRS de définir des approches alternatives à l’approche par photolithographie proposée par AFFYMETRIX . Deux projets parallèles ont été lancés au LAAS : l’un, sur la base de la mise au point de matrices d’éjecteurs fluidiques commandables, éjecteur par éjecteur, par A.M. GUE, l’autre sur la base de matrices de poutres commandables par C. BERGAUD [25]. – Actuellement, plusieurs groupes du laboratoire sont concernés par la microfluidique et de nombreux projets sont en cours qu’il s’agisse d’applications à la médecine, à la biologie ou à la chimie. Des applications pour la chimie ont, en particulier, vu le jour avec un accord entre le LAAS et le laboratoire de chimie du CNRS sur Toulouse. Cette activité, coordonnée au niveau du laboratoire par J. TASSELLI et A. MARTY , vise à réaliser des systèmes de micro réaction chimique et aussi à intégrer des puces en Si dans des systèmes microfluidiques (avec la collaboration de S. CHARLOT) . D’autres études ont été réalisées aussi en technologie microfluidique pour réaliser l’intégration de réseaux de canalisations 3D, sur des puces actives de capteurs (thèse de P. ABGRALL sous la direction de A. M. GUE). Ce travail se poursuit maintenant par la thèse de R. FULCRAND, sous la direction de A. BOUCABACHE. Plus récemment enfin, en collaboration avec le LETI, des études ont été mises en place, sur le contrôle des fluides à partir des polymères thermosensibles, notamment avec la participation de J. SUDOR . L’idée d’exploiter la filière des microsystèmes pyrotechniques pour actionner des fluides remonte aux activités de C. ROSSI [30] qui, pour la première fois, a proposé d’exploiter l’énergie stockée dans les matériaux énergétiques pour réaliser des fonctions mécaniques de puissance dans les microsystèmes. Cette proposition à été explorée dans plusieurs directions, par le laboratoire, durant ces dix dernières années : micro propulsion [31][32], actionnement mécanique , sécurité civile et militaire …. Notre travail de thèse s’inscrit dans cette continuité et aborde l’idée d’un actionneur pneumatique de liquides. Les avantages que nous essayons de mettre en avant sont : – la capacité de stockage des matériaux pyrotechniques et la disponibilité immédiate de l’énergie en cas de besoin, – l’énergie par gramme que l’on peut ainsi stocker pour réaliser des efforts mécaniques très intenses, – l’aptitude à l’intégration dans les microsystèmes, biopuces, laboratoires sur puces…

Table des matières

NOMENCLATURE
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : L’actionnement en microfluidique. Etat de l’art et problématique
1 Introduction
2 Les microsystèmes fluidiques : historique et applications
2.1 La situation dans le monde
2.2 Rappel des activités du LAAS-CNRS dans le domaine de la microfluidique
2.3 Les applications et les verrous
3 L‘ actionnement des fluides en microfluidique
3.1 Les principaux mécanismes d’actionnement en microfluidique
3.2 L’actionnement par matériau énergétique
3.3 Le positionnement relatif des actionneurs par matériau énergétique
4 Présentation de notre projet de recherche
5 Les objectifs de recherche
6 Conclusion
CHAPITRE II : Conception et simulation multiphysique du
microactionneur PYRACT
1 Introduction
2 Cahier des charges
3 Technologie, matériaux et dimensionnement de l’actionneur PYRACT
3.1 Choix de technologies et matériaux de structures
3.2 Dimensionnements des démonstrateurs
3.2.1 Le réservoir et la membrane
3.2.2 La plate-forme chauffante
4 Simulation du microactionneur PYRACT
4.1 Choix de l’outil multiphysique et présentation de l’approche suivie
4.2 Propriétés matériaux et conditions de simulation
4.2.1 La conductivité électrique de la résistance en polysilicium σpoly(T)
4.2.2 Propriétés du matériau énergétique
4.2.3 Coefficient de convection du gaz généré par le matériau énergétique
4.2.4 Propriétés mécaniques des matériaux PDMS de la membrane et du réservoir
4.3 Modélisation de la plate-forme chauffante
4.3.1 Modèle et équations
4.3.2 Implémentation et maillage
4.3.3 Conditions aux limites
4.3.4 Résultats et validation expérimentale
4.4 Modélisation de l’expansion de la membrane élastique
4.4.1 Modèle et équations
4.4.2 Implémentation et maillage
4.4.3 Conditions aux limites
4.4.4 Résultats et validation expérimentale
4.5 Modélisation de la décomposition du matériau énergétique et expansion du gaz généré
4.5.1 Modèle et équations
4.5.2 Implémentation et maillage
4.5.3 Conditions aux limites et de simulation
4.5.4 Résultats
5 Modèle complet de conception
5.1 Modèle de l’actionneur PYRACT
5.1.1 Performances en fonction du volume de matériau énergétique
5.2 Modèle de l’éjecteur complet
5.2.1 Modèle et équations
5.2.2 Implémentation et maillage
5.2.3 Conditions aux limites
5.2.4 Résultats
6 Dimensionnement du démonstrateur
7 Conclusion
CHAPITRE III : Fabrication du microactionneur PYRACT
1 Introduction
2 Rappel des dimensions et matriçage
3 Plate-forme chauffante
3.1 Etapes technologiques de réalisation
3.2 Photos de réalisation
4 Les murs du réservoir
4.1 Le traitement de surface pour réaliser des liaisons covalentes
4.1.1 Procédé de fonctionnalisation
4.1.2 Photo sensibilisation du silicone RMS083
4.1.3 Mise au point du dépôt à la tournette
4.1.4 Accrochage du silicone RMS083 sur substrat fonctionnalisé
4.2 Dépôt et structuration du silicone
4.3 Procédé de réalisation du réservoir
5 Dépôt du matériau énergétique
5.1 Synthèse
5.2 Mise au point du dépôt du matériau énergétique sur la membrane diélectrique
6 Membrane élastique
6.1 Choix du laminage
6.1.1 Réalisation de la membrane élastique sur un substrat souple
6.1.2 Report de la membrane sur les murs du réservoir par laminage
7 Récapitulatif du procédé d’intégration complet
8 Conclusions et perspectives d’amélioration
CHAPITRE IV : Caractérisation et validation des
modèles de conception
1 Introduction
2 Caractéristique thermique et mécanique de la plate-forme chauffante
2.1 Tenue en pression de la membrane diélectrique
2.1.1 Description du banc de mesure
2.1.2 Résultats des mesures
2.2 Caractérisation thermique
2.2.1 Description du banc de mesure
2.2.2 Résultats des mesures
3 Caractérisation de la décomposition du matériau énergétique
4 Caractérisation de la déformation de la membrane élastique
4.1 Propriétés mécaniques du Sylgard
4.1.1 Mesure du module de Young et de la contrainte initiale par « Bulge test »
4.1.2 Description du banc de mesure
4.1.3 Résultats et analyses
4.1.4 Mesure du module de Young par nanoindentation
5 Test de la structure multicouche avant intégration
5.1 Préparation des échantillons
5.2 Résultats
5.2.1 Echantillons traités par plasma
5.2.2 Echantillons ayant la membrane réticulée partiellement
5.2.3 Résumé
6 Test de l’actionneur complet
7 Conclusions
CONCLUSION GENERALE
ANNEXES
ANNEXE A : Tableau comparatif des technologies d’actionnement pour la microfluidique
ANNEXE B : Modélisation de l’actionneur PYRACT de taille 1mm×1mm
ANNEXE C : Caractérisation électrique de la plate-forme chauffante
ANNEXE D : Script des modèles COMSOL de l’actionneur PYRACT
ANNEXE E: Masques pour la réalisation technologique de l’actionneur PYRACT
ANNEXE F : Détail du calcul du module de Young à partir des courbes de « bulge test »
ANNEXE G : Publications
BIBLIOGRAPHIE

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