Elaboration et caractérisation des couches SnS

Procédure expérimentale : Nous présentons ci-dessous la procédure de préparation des supstrats,ainsi que la préparation de la solution pour l’élaboration des couche mince de sulfure d’étain. 

Préparation des substrats 

Pour élaborer les films mince de sulfure d’étain (SnS) par la technique spray nous avons utilisé des substrats en verre pour l’étude des propriétés optiques de ces films La préparation du substrats est une étape trés importante, car la qualité de dépôt et par suite celle de l’échantillon dépend de la propreté et de l’état du substrat. Pour cela le nettoyage des substrats doit être fait soigneusement afin d’éliminer toute trace de graisse et de poussière et vérifier, que la surface du substrat ne comporte, ni rayures ni défauts de planéité.Ces conditions sont indispensables à la bonne adhérence du dépôt sur le substrat, et à son uniformité.  Le traitement de ces substrats de verre est effectué comme suit :
1- On plonge les lames de verre dans l’eau distillé pendant cinq minutes afin d’éliminer les impuretés qui peuvent exister sur le substrat. 
2- Dégraissage avec le méthanol durant cinq minutes. Puis rincés avec l’eau distillée pendant cinq minutes. 
3- Les substrats sont placés dans l’acide acétique durant cinq minutes. 
4- Enfin ces substrats sont rincés avec de l’eau distillée et séchées avec un papier optique.

La préparation de la solution pour l’élaboration des films de SnS

Le choix de précurseur chimiques et leurs concentrations dans le solvant ont une forte influence sur la qualité des films. Dans ce travail, nous avons utilisé deux précurseurs, l’un comme source d’étain et l’autre comme source du soufre.

• Le chlorure (II) d’étain (SnCL2) : Il ya deux sources de l’étain (Sn) le SnCl2.2H2O et le SnCl4.5H2O, nous avons opté pour le premier précurseur à cause de son faible cout et de grande concentration, il contient 52.9% Sn comparé aux 33.9% dans la deuxième source [1]. 
• La thiourée (SC(NH2)2 : On l’utilise comme matériau source du soufre (S). Quelques propriétés physico-chimiques du chlorure d’étain et la thiourée sont présentés sur le tableau suivant : Propriétés physicochimique Apparence La formule moléculaire Etat physique Masse molaire (mol/L) Chlorure d’étain Cristaux blancs [SnCl2 ; 2H2] Solide 225.63 La thiourée Cristaux blancs [SC(NH)2] Solide 

La concentration de la solution 

Pour la préparation de la solution utilisée dans le dépôt des couches mince de SnS par la méthode de spray, nous avons utilisé des concentrations suivantes : Matériaux Solution1 (mol/l) Solution2 (mol/l) Solution3 (mol/l) Solvant [SnCl2.2H2O] 0.07 0.1 0.1 Méthanol [SC(NH2)2] 0.05 0.1 0.15 Méthanol Tab.III.2 : les valeurs des concentrations des matériaux utilisés. Après avoir calculé les masses des matériaux mentionnés précédemment, nous avons effectué les pesées à l’aide d’une balance à grande précision. Pour bien dissoudre les quantités mesurées dans 30 ml de méthanol, les solutions ont été soumises à l’agitation à l’aide ensemble d’un agitateur magnétique pendant trois heures. 

Dépôt des couches 

La procédure de dépôt vient tout après la préparation de la solution et est formée de plusieurs étapes. On commence par la mise en place des substrats bien nettoyés sur le porte substrat. Ensuite on commence à chauffer progressivement le porte substrat de la température ambiante jusqu’à 360°C environ afin d’éviter le choc thermique qui risque de casser les substrats, des gouttelettes très fines sont pulvérisées à l’aide d’un vaporisateur de parfum sur les substrats chauffés, ceci provoquera l’activation de la réaction chimique formant la couche tandis que les autres éléments se volatilisent après réaction. A la fin du dépôt, on arrête le chauffage et on laisse les substrats refroidir jusqu’à ce qu’ils atteignent la température ambiante.

Résultats et discussion 

• L’échantillon SnS 1 : Le spectre UV-Visible, du premier échantillon élaboré à partir d’une solution contenante 0.07 mol/l SnCl2 et 0.05 mol/l thiourée, le volume de la solution était 30 ml est représenté sur la figure ci-dessous. La couche de cet échantillon était presque invisible et discontinue et, nous n’avons rien pu déduire de ce spectre. 
• L’échantillon SnS II : SnS II a été élaboré en vaporisant 30 ml d’une solution 0.1 mol/l SnCl2 et 0.1 mol/l thiourée sur les substrats à une température avoisinant les 350°C. Sur le spectre de la figure ci-dessous, on voit bien l’absorption des photons dont la longueur d’onde est inférieure à 400nm. La dérivée de ce spectre.qui est la dérivée de la transmittance par rapport à l’énergie, nous donne un gap d’environ 2.7 eV. Cette valeur du gap est proche des valeurs de gap attribuées au disulfure de l’étain. 
• L’échantillon SnS III : L’échantillon SnS III a été élaboré en vaporisant 60 ml d’une solution 0.1 mol/l SnCl2 et 0.1 mol/l thiourée sur les substrats à une température avoisinant les 350°C. C’est-à-dire les mêmes conditions d’élaboration de l’échantillon SnS II, mais en vaporisant plus de solution pour avoir une plus épaisse et continue.