Fabrication additive de composites à matrice titane par fusion laser de poudre projetée

LES ENJEUX DE LA FABRICATION ADDITIVE

La Fabrication Additive (FA) englobe un ensemble de procédés de fabrication directe qui concurrencent de plus en plus les procédés dit conventionnels comme la fonderie et la forge. C’est pour ces raisons que les industriels se tournent vers ces procédés, et ce dans un nombre important de secteurs d’application. Historiquement la FA concernait à ses débuts les matériaux polymères. Petit à petit, les avancées technologiques ont permis de rendre la FA attractive pour les matériaux métalliques notamment pour élaborer des pièces difficilement usinables ou pour mettre en forme des matériaux fortement réactifs. La courbe de l’évolution des ventes de machine de FA métalliques depuis les années 2000 ou la courbe des revenus de la FA métallique depuis 2009 montrent bien l’engouement pour ces procédés qui permettent de produire des pièces complexes rapidement. La FA est un cycle complet d’étapes, de préparation et de transformation de la matière. Le matériau initial se présente sous forme de poudre. Les deux premières étapes concernent : la préparation et la mise en condition des poudres, la conception réalisation des pièces via un modèle CAO, qui sera par la suite directement envoyé à la machine pour commander et réaliser les différentes trajectoires et étapes nécessaire à la réalisation de la pièce. Ce sont les étapes de préfabrication.
A l’issue de la mise en œuvre du procédé additif (par les différents procédés évoqués plus loin), interviennent les étapes de post-fabrication donc de finition, qui sont au nombre de quatre : le traitement thermique de détensionnement, la désolidarisation du substrat, le traitement de densification par HIP et enfin, la finition des états de surface et l’éventuelle remise aux cotes. La remise en condition de la machine passera ensuite par des étapes de nettoyage et surtout de recyclage des poudres.

LES PROCEDES DE FABRICATION ADDITIVE DIRECTE DES ALLIAGES METALLIQUES

Le procédé DMD : Le procédé de fabrication directe par laser (FDPL/DMD = Direct Metal Deposition) ou selon une terminologie plus précise de « fabrication directe par fusion laser de poudre projetée » est un procédé de fabrication additive dérivé des procédés de cladding et de rechargement laser utilisés jusqu’alors pour le traitement de surface ou la réparation des pièces métalliques. L’idée de l’emploi de ce procédé en tant que procédé de fabrication est apparue au milieu des années 90 avec notamment le développement du Laser Engineered Net Shaping (LENS®) par le laboratoire national américain Sandia. Sa première utilisation industrielle fut la fabrication de composants d’armes nucléaires de très faible volume.
Ce procédé repose sur l’utilisation combinée d’un laser de puissance et d’un dispositif de distribution de poudre (buse) coaxial ou à injection latérale (Peyre, 2014). Concrètement, la poudre, transportée par un gaz vecteur inerte (Argon, Hélium, Azote), est injectée dans le bain liquide métallique formé dans le substrat par l’interaction laser-matière. La poudre peut alors s’échauffer, voire fondre sur son temps de vol, mais la fusion intervient surtout lors du contact avec le bain liquide métallique. Le substrat peut alors être considéré comme un creuset alimenté en poudre métallique, et les hauteurs des couches unitaires formées dépendent des paramètres du procédé. Via un fichier stl (CAO) représentant la pièce tranchée, et l’utilisation d’une machine 5 axes, des pièces complexes peuvent alors être construites couche par couche par montée successive de la buse de projection et repositionnement simultané du substrat .

LES ALLIAGES DE TITANE

Le titane a été découvert en 1791 par le chimiste anglais William Gregor. Son nom vient directement de la Grèce antique où Titan était le symbole de la force et du pouvoir. La première production de titane eu lieu en 1937 au Luxembourg où Kroll, fit réagir le TiCl4.
Aujourd’hui, le titane est un matériau utilisé dans beaucoup de secteurs industriels comme le domaine des transports, des articles de sport ou bien dans le domaine du biomédical . Pour cette raison, il représente 3% de la production mondiale de minerais, la réserve de titane étant la quatrième plus grande réserve de minerais au monde.
Le titane est utilisé pour plusieurs de ses propriétés, et en particulier pour ses bonnes propriétés mécaniques combinées à sa résistance à la corrosion, due à la formation d’une couche d’oxyde passive (TiO2) superficielle de quelques nm.
Les capacités mécaniques du titane et de ses alliages en font un matériau compétitif depuis les températures cryogéniques jusqu’à environ 550°C. Sa densité de l’ordre de 4.5 g/cm3, qui le situe entre l’aluminium (2.7 g/cm3) et l’acier (7.9 g/cm3), lui permet d’alléger les structures notamment dans le domaine aéronautique. Enfin, le titane est biocompatible d’où son utilisation en biomécanique lors de la fabrication des prothèses humaines. Toutefois, il présente un comportement assez médiocre en frottement (tribologie) et son prix reste élevé.
On constate qu’en l’absence d’éléments d’alliages, les propriétés et en particulier les propriétés mécaniques paraissent faibles. L’ajout d’éléments d’alliage ou le simple fait de changer la microstructure par changement de phase peuvent alors jouer un rôle important sur les paramètres du matériau.
Il est également important de souligner que l’élément titane est très réactif avec l’oxygène, ce qui le rend difficile à transformer à haute température sans le faire réagir. C’est pourquoi les différentes opérations de transformation à chaud ou d’usinage doivent être réalisées idéalement sous vide, ou dans des atmosphères protectrices, ce qui rend son usinage plus difficile.

MODES DE DURCISSEMENT DU Ti-6Al-4V

Comme sur la plupart des alliages de titane, la trempe, conduisant à la phase α’, ne produit pas de durcissement significatif sur l’alliage Ti-6Al-4V. Le durcissement se produit lors de traitements thermiques par précipitation de la phase α à partir de la phase α’ ou à partir de la phase β  métastable. On notera ici que contrairement aux précipitations usuelles conduisant à la formation de composés intermétalliques, la phase précipitée est la phase α d’équilibre.
L’état de durcissement du Ti-6Al-4V dépend alors à la fois des conditions de trempe (durée et température de mise en solution et cinétique de refroidissement, qui vont jouer sur la proportion de phase α’ ou β  métastable), et des traitements thermiques ultérieurs favorisant le retour vers des phases α+β  généralement plus dures. Pour ce qui concerne les duretés relatives des phases α’ de trempe ou α+β  de trempe + revenu, les avis sont partagés, certains auteurs considérant que la phase α’ est moins dure que la phase α car elle solubilise moins d’interstitiels (C, N, O) et d’autres auteurs prétendant le contraire. Enfin, la présence d’oxygène, de carbone ou d’azote en solution solide diminue fortement la ductilité des alliages de titane et en particulier du Ti-6Al-4V .

LES COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE (CMM)

Généralités sur les CMM : Un composite est un matériau composé d’au moins deux phases différentes (une matrice et un renfort). Ses propriétés sont différentes de celles de chacune de ses phases. Les composites peuvent être répartis en trois catégories : les composites à matrice polymère (CMP), les composites à matrices métalliques (CMM) et les composites à matrice céramique (CMC).
Les composites à matrice métallique massifs développés depuis maintenant plusieurs années, ont généralement pour objectif d’améliorer les propriétés mécaniques de la matrice (alliages) qui les composent, ou d’augmenter la température d’utilisation du matériau.
Différents types de matrice sont mises en œuvre, comme par exemple les matrices à base d’aluminium, de fer, de nickel ou, dans le cadre de cette étude, à base de titane. La matrice peut alors être renforcée par trois types de renforts  : des fibres longues, des whiskers (microfibres allongées), des particules plus ou moins anguleuses. Historiquement, les premiers renforts utilisés étaient des fibres longues à base de carbone ou de SiC, ce qui pouvait constituer une fragilité pour les matériaux en raison de la dilatation thermique différentielle de la matrice et des renforts. Les fibres devaient alors être revêtues via un processus lourd à mettre en place. C’est pour cette raison que les composites à renforts particulaires ont été étudiés. Ils se sont révélés être d’excellents renforts, également beaucoup moins chers et plus faciles à mettre en œuvre que les CMM à fibres longues. Les CMM à particules (CMMp) possèdent toutefois une ductilité très faible ce qui les rend vulnérables à la fatigue et réduit leur ténacité. Enfin, les CMMp peuvent, lors de leur  élaboration, présenter différents défauts, parmi lesquels: des porosités, des couches d’oxyde en surface, la formation d’intermétalliques aux interfaces, et un manque d’homogénéité dans la distribution des particules.

PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DES CMM À RENFORTS PARTICULAIRES

Les propriétés des CMM particulaires sont contrôlées par la nature, la taille, la forme et la fraction volumique des renforts utilisés, mais également par la cohérence cristallographique de l’interface entre la matrice et le renfort. L’optimum des propriétés mécaniques à froid ou à chaud est alors obtenu lorsque les particules de céramique sont fines, thermiquement et chimiquement stables et dispersées uniformément dans la matrice.
Plusieurs modes de renforcement peuvent cohabiter dans un CMM. Hormis les propriétés spécifiques de la matrice et sa microstructure, ces modes de durcissement sont étroitement liés au type de renfort, à leur distribution, leur taille et leur géométrie.
Les principaux modes de renforcement et de durcissement recensés sont : un transfert de charge de la matrice vers les renforts particulaires favorisé par des interfaces cohérentes: les renforts supportent alors une contrainte mécanique supérieure à celle de la matrice, une concentration de dislocations aux interfaces métal/renfort, un effet d’affinement de la microstructure de la matrice (les renforts qui dépassent la taille critique favorisent la germination de grains métallurgiques) favorisant une augmentation de la limite d’élasticité (loi de Hall-Petch), un durcissement structural par précipitation de fines particules plus ou moins cohérentes cristallographiquement avec la matrice.
Outre l’effet de transfert de charge, les modes de renforcement de la matrice dépendent essentiellement de la taille des renforts particulaires. Pour des particules de taille nanométriques, le mode de renforcement (maximal) s’apparente à un durcissement structural par précipitation, comme par exemple dans le cas des alliages ODS durcis par précipitation d’oxydes. Pour des particules plus grosses (> 1 µm), l’affinement de la microstructure est prépondérant.

Table des matières

INTRODUCTION 
CHAPITRE I ETAT DE L’ART SUR LES PROCEDES DE FABRICATION ADDITIVE ET LES
COMPOSITES A MATRICE TITANE (CMTI) 
INTRODUCTION 
PARTIE 1 : LA FABRICATION ADDITIVE DES ALLIAGES METALLIQUES 
1 LES ENJEUX DE LA FABRICATION ADDITIVE
2 LES PROCEDES DE FABRICATION ADDITIVE DIRECTE DES ALLIAGES METALLIQUES
2.1 LE PROCEDE DMD
2.2 LE PROCEDE SLM
2.3 LE PROCEDE EBM
2.4 COMPARATIF DES PROCEDES DE FABRICATION DIRECTE METALLIQUE
PARTIE 2 : LES COMPOSITES A MATRICE TITANE 
1 LES ALLIAGES DE TITANE
1.1 GENERALITES
1.2 LA METALLURGIE DES ALLIAGES DE TITANE
1.3 L’ALLIAGE TI-6AL-4V
1.3.1 Généralités
1.3.2 Cristallographie
1.3.3 Microstructures
1.3.4 Modes de durcissement du Ti-6Al-4V
1.3.5 Propriétés mécaniques du Ti-6Al-4V
2 LES COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE (CMM) 
2.1 GENERALITES SUR LES CMM
2.2 TYPES DE RENFORTS PARTICULAIRES ET MODES D’ELABORATION CLASSIQUES DES CMMP
2.3 PROPRIETES MECANIQUES DES CMM A RENFORTS PARTICULAIRES
2.3.1 Généralités
2.3.2 Influence du taux de renforts
2.3.3 Influence de la taille et de la géométrie des renforts
2.3.4 Mode de rupture des CMM particulaires
2.3.5 Modélisation analytique des propriétés mécaniques des CMM
3 LES COMPOSITES A MATRICES TITANE (CMTI) 
3.1 GENERALITES SUR LES CMTI
3.2 LES PRINCIPAUX RENFORTS PARTICULAIRES UTILISES DANS LES CMTI
3.2.1 Critères de choix des renforts
3.2.2 Le borure de titane TiB
3.2.3 Le carbure de titane TiC
3.2.4 Utilisation de renforts (TiC + TiB)
3.2.5 Le carbure de silicium SiC
3.2.6 Le nitrure de titane TiN
3.2.7 Le diborure de zirconium ZrB2
3.2.8 Le carbure de tungstène WC
3.2.9 Les renforts à base de terres rares
4 ELABORATION DES COMPOSITES A MATRICE TITANE RENFORCES PAR TIB ET/OU TIC
4.1 DEUX PROCESSUS D’ELABORATION DES RENFORTS AU SEIN DU COMPOSITE
4.1.1 Méthode ex-situ
4.1.2 Méthode In-situ
4.2 PROCEDES D’ELABORATION DE COMPOSITES A MATRICE TITANE RENFORCES PAR TIB/TIC.  RELATIONS PROCEDES – MICROSTRUCTURE – PROPRIETES MECANIQUES
4.2.1 Elaboration de CMTi par fonderie – fusion sous vide (Vacuum Arc Remelting)
4.2.2 Procédé SHS (Self propagation High temperature Synthesis)
4.2.3 Fabrication additive de CMTi par projection thermique
4.2.4 Les procédés à l’état solide: Frittage/métallurgie des poudres
4.2.5 Elaboration de CMTi par fusion laser de poudres
5 CONCLUSION : ORIENTATIONS CHOISIES POUR LE DEBUT DE LA THESE 
CHAPITRE II TECHNIQUES EXPERIMENTALES 
PARTIE 1 : PROCEDE DE FABRICATION ADDITIVE ET TECHNIQUES D’ANALYSE 
1 ELABORATION ET TRAITEMENT THERMIQUE DES MATERIAUX 
1.1 ESSAIS DE FABRICATION DIRECTE PAR FUSION LASER DE POUDRE PROJETEE (FDPL)
1.1.1 Poste instrumenté de FDPL
1.1.1 Instrumentation : analyse de zones fondues, mesures thermiques
1.1.2 Essais de FDPL sur machine industrielle
1.1.3 Mise en œuvre des essais, conditions expérimentales
1.2 TRAITEMENT THERMIQUE
2 PREPARATION METALLOGRAPHIQUE 
2.1 DECOUPE ET ENROBAGE
2.2 POLISSAGE
2.3 ATTAQUE CHIMIQUE
3 CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE
3.1 MICROSCOPIE OPTIQUE
3.2 MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE ET EDS
3.3 DIFFRACTION DES RAYONS X
3.4 DIFFRACTION DES ELECTRONS RETRODIFFUSES (EBSD)
3.5 ANALYSE DU TAUX D’OXYGENE
4 CARACTERISATION MECANIQUE 
4.1 MICRO-DURETE
4.2 MESURE DES MODULES D’YOUNG PAR METHODE ULTRASONORE
4.3 ESSAIS DE TRACTION
4.4 CARACTERISATION DES PROPRIETES SOUS CHARGEMENT DYNAMIQUE DE TYPE CHOC  LASER
PARTIE 2 : OPTIMISATION DES MELANGES ET DES JETS DE POUDR
1 INTRODUCTION 
2 LES DIFFERENTS TYPES DE POUDRES UTILISES
2.1 TYPES DE POUDRES ET FOURNISSEURS
2.1.1 Matrice
2.1.2 Poudres de renforts céramiques
3 REALISATION DES MELANGES 
3.1 MELANGES TI-6AL-4V / B4C
3.2 MELANGES TI-6AL-4V / TIC
3.2.1 Mélange par voie liquide
3.2.2 Mélange par voie sèche
3.2.3 Broyage mécanique
3.3 MELANGES TI-6AL-4V / ZRB2
4 ETUDE EXPERIMENTALE DE LA COULABILITE DE LA POUDRE 
4.1 MONTAGE EXPERIMENTAL
4.2 RESULTATS
5 CARACTERISATION DES JETS DE POUDRE 
5.1 MONTAGE EXPERIMENTAL
5.2 INFLUENCE DU DEBIT DE GAZ PORTEUR
5.3 INFLUENCE DE LA TAILLE DES PARTICULES DE RENFORTS (TI-6AL-4V / TIC) .
5.4 INFLUENCE DU TAUX DE RENFORTS (MELANGE B4C / TI-6AL-4V)
6 CONCLUSION 
CHAPITRE III ELABORATION DE COMPOSITES TI-6AL-4V + TIC 
INTRODUCTION 
1 BILAN DES ETUDES ANTERIEURES 
1.1 PREMIERS ESSAIS DE FABRICATION DE CMTI TI-6AL-4V + TIC
1.2 LIMITATION DU NOMBRE D’INFONDUS
1.3 MISE EN ŒUVRE D’UNE RE-FUSION-LASER
2 ELABORATION DES MURS TI-6AL-4V + TIC GRANULOMETRIE FINE
2.1 RESULTATS
2.2 BILAN DES ESSAIS
3 CONCLUSION 
CHAPITRE IV MISE EN ŒUVRE DE COMPOSITES A PARTIR DE POUDRES TI-6AL-4V + B4C
INTRODUCTION 
1 ELABORATION DES MURS. ANALYSE DU PROCEDE ET LA GEOMETRIE DES PIECES 
1.1 INSTRUMENTATION DU PROCEDE DE FDPL
1.1.1 Analyse des zones fondues par caméra rapide
1.1.1 Mesure de températures
1.2 ANALYSE DE LA MORPHOLOGIE DES MURS
1.2.1 Géométrie
1.2.2 Etats de surface
1.2.3 Calculs des rendements d’interaction
2 SIMULATION NUMERIQUE THERMIQUE / MORPHOLOGIQUE DU PROCEDE 
2.1 PRESENTATION DU MODELE
2.2 RESULTATS NUMERIQUES
3 ETUDE MICROSTRUCTURALE DES MURS ELABORES
3.1 ETUDE PAR MICROSCOPIE OPTIQUE DE LA DISTRIBUTION DES RENFORTS
3.1.1 Analyse micrographique des murs
3.1.2 Estimation du pourcentage volumique de renforts
3.2 ANALYSE MEB DE LA MATRICE ET DES RENFORTS
3.3 ANALYSE DE LA MATRICE TI-6AL-4V PAR EBSD
3.4 ANALYSE CHIMIQUE DES MATERIAUX FABRIQUES
3.5 ETUDE MICROSTRUCTURALE DES ECHANTILLONS ELABORES SUR MACHINE INDUSTRIELLE
3.6 DISCUSSION SUR LES MICROSTRUCTURES OBTENUES
4 CARACTERISATION MECANIQUE 
4.1 MICRODURETE : ETUDE DES PROPRIETES MECANIQUES LOCALES
4.2 MESURE DES MODULES D’YOUNG PAR METHODE ULTRASONORE
4.3 ESSAIS DE TRACTION QUASI-STATIQUE
4.4 CARACTERISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE SOUS CHOC-LASER
5 ELABORATION D’UN GRADIENT DE MATERIAUX 
6 CONCLUSION 
CONCLUSION GENERALE
BIBLIOGRAPHIE 

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