Modélisation thermique des coulées instrumentées de réfractaire ZB réalisées chez Saint-Gobain CREE

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Contexte du projet

Le travail relaté dans ce mémoire s’insère dans le programme de recherche ASZTech (Solution Alternative de Zircone réfractaire pour une Technologie plus durable de fusion du verre) lancé avec le soutien de l’ANR, avec comme partenaire industriel principal Saint-Gobain, les autres intervenants industriels étant Mistras Group et Microplan. Le programme associe par ailleurs quatre laboratoires publics de recherche, Centre des Matériaux-MINES-ParisTech, SPCTS-Centre Européen de la Céramique de Limoges, PIMM-Arts et Métiers et LEM3-Université de Metz.
Avec la croissance du marché des verres de haute qualité, la concurrence est devenue intense. Ce contexte oblige les fournisseurs de verre à améliorer sans cesse le rapport qualité-prix de leurs produits. Augmenter la durabilité des fours et diminuer leurs durée et fréquence de maintenance constitue un des moyens de diminuer les coûts de production. Des fours verriers produisant des verres de haute qualité, basés sur l’utilisation de réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone (THTZ) répondent bien à ce besoin. Comparés aux réfractaires frittés, la faible porosité de ce type de matériaux assure une meilleure résistance à la corrosion par le verre et diminue les relargages d’impuretés susceptibles de créer des défauts dans le verre.
Deux précédents programmes ANR PROMETHEREF (PROpriétés MEcaniques et THErmiques des REFractaires) et NOREV (NOuveaux REfractaires Verriers) se sont intéressés au procédé de fabrication des réfractaires électrofondus THTZ, en particulier au refroidissement post-coulée. Les études menées dans les programmes précédents ont démontré l’importance de cette étape sur la faisabilité et la qualité des produits.

Matériaux de l’étude : ZB et Z70S

Les deux matériaux étudiés dans ce travail ont été dénommés ZB (réfractaire à très haute teneur en zircone THTZ avec phase vitreuse dopée au bore) et Z70S (réfractaire contenant 70% de zircone et phase vitreuse dopée au sodium). Leurs teneurs en zircone en pourcentage massique sont indiquées dans le Tableau I-1.
Dénomination ZrO2
ZB >92
Z70S 70
Certaines propriétés du ZB ont déjà été étudiées dans les deux programmes précédents. Le but principal de notre travail de thèse consistant à développer un modèle numérique thermomécanique du refroidissement post-coulée des réfractaires THTZ, le ZB a été considéré comme le matériau de référence pour le développement du modèle numérique. Le Z70S, qui est un matériau en cours de développement, caractérisé par une teneur en zircone moindre que celle des THTZ, présente des similarités avec le ZB mais possède quelques propriétés différant de celles du ZB. Un modèle numérique pertinent a donc été développé pour le ZB, qui a ensuite été étendu au Z70S, moyennant un minimum de modifications.
Deux points importants ont fait l’objet d’une attention particulière pour le développement du modèle numérique :
– la calibration de paramètres thermiques capables de reproduire des températures mesurées expérimentalement
– la construction et l’implémentation d’une loi de comportement mécanique qui intègre les effets de la transformation martensitique de la zircone.

Procédé d’élaboration : l’électrofusion et le refroidissement post-coulée

Ce dernier consiste en la coulée du réfractaire liquide à plus de 2000 °C (la température de coulée, 2450 °C pour le ZB, peut varier selon le type de matériaux), après fusion dans un four à arc. Le ZB se solidifie ensuite entre 2450 et 1900 °C. Le programme PROMETHEREF 1 a permis d’établir qu’au cours du refroidissement jusqu’à température ambiante, le matériau est soumis à de forts gradients thermiques et est le siège de nombreux phénomènes physiques. En-dessous de 1500 °C, on considère que des contraintes internes peuvent commencer à se développer dans la pièce, mais nous verrons que celles-ci sont grandement accommodées par le fluage. En dessous de 1300 °C, les phénomènes viscoplastiques (fluage) peuvent être considérés comme négligeables et le comportement mécanique du matériau devient alors élastique. La transformation de phase de tétragonale à monoclinique a lieu entre 1050 °C et 950 °C et elle bouleverse momentanément le comportement mécanique du matériau. Des études précédentes ont mis en évidence que cette transformation, qui se traduit entre autres par une augmentation de volume de 4%, a des conséquences importantes sur la capacité de réalisation et la qualité finale des produits. La différence de dilatation thermique entre phases et entre grains en orientations différentes peut causer une microfissuration à plus basse température. Après retour à température ambiante, le produit final est constitué de dendrites de zircone entourées de phase vitreuse résiduelle (Figure I-2). Macroscopiquement, le produit peut contenir des contraintes internes, dont l’intensité dépend de la taille et de la forme de la pièce coulée, généralement très massive. vitreuse dopée au Na₂O) obtenue par la technique de microtomographie par rayons X à l’ESRF (synchrotron de Grenoble)
Le comportement en fluage de réfractaires électrofondus au-dessus de 1300°C a été étudié dans le cadre du programme PROMETHEREF 1 pour des matériaux THTZ et des matériaux de type AZS, à plus faible teneur en zircone. Différents moyens d’essais mécaniques (flexion, compression, traction) ont été utilisés pour la caractérisation du comportement en fluage. Un dispositif de traction/compression a notamment été développé, représenté par la Figure I-3. De conception modulaire, il permet de passer d’un mode de sollicitation à un autre par simple changement de la ligne de chargement et d’atteindre des températures d’essai de 1600 °C. Son originalité réside essentiellement en la traction, où l’utilisation d’un système de chargement inversé permet d’éviter un amarrage mécanique de l’éprouvette (une présentation détaillée de ce dispositif sera donnée dans le § IV.3.1). Grâce à ce dispositif, une base expérimentale d’essais de fluage anisothermes et isothermes a été construite, afin d’appréhender les mécanismes de déformation et de modéliser le comportement mécanique des réfractaires. Ces essais ont notamment révélé un comportement dissymétrique en traction et en compression avec, notamment, un comportement en fluage atypique du matériau THTZ. Une première approche de la loi de comportement a été tentée à partir d’une loi dissymétrique à écrouissage cinématique. Ainsi, les paramètres de fluage en traction ont été identifiés pour le matériau THTZ. Les diverses simulations d’essais réalisés ont confirmé la présence d’une dissymétrie de comportement, ainsi que l’importance de l’histoire thermique des matériaux sur le comportement mécanique.
Au cours du programme PROMETHEREF, une première constatation a été que les matériaux avaient, pour une température donnée, un comportement mécanique dépendant de leur histoire thermique préalable. En particulier, leur comportement était différent suivant que l’essai était réalisé après un simple chauffage ou après un traitement thermique à haute température (1500 °C), suivi d’une descente jusqu’à la température d’essai 1. Comme notre étude s’intéresse à la fabrication des matériaux THTZ, donc à leur refroidissement depuis une haute température, nous avons choisi de focaliser notre étude sur le protocole expérimental établi lors du projet PROMETHEREF (Figure I-4) : avant de réaliser l’essai à la température souhaitée, l’éprouvette subit systématiquement un traitement thermique à 1500 °C pendant une heure.

Table des matières

RESUME
ABSTRACT
I. Introduction générale
I.1. Contexte du projet
I.2. Matériaux de l’étude : ZB et Z70S
I.3. Procédé d’élaboration : l’électrofusion et le refroidissement post-coulée
I.4. Objectifs du travail et difficultés associées
I.4.1. Objectifs généraux
I.4.2. Hypothèses fortes requises pour la modélisation du comportement mécanique postcoulée
I.4.3. Structure du mémoire
II. Etude bibliographique de la transformation de phase de la zircone
II.1. Phases solides de la zircone et structures cristallines associés
II.2. Propriétés générales de la transformation de phase T-M de la zircone
II.3. Mécanismes d’accommodation des contraintes et d’écrouissage associés à
transformation de phase T-M
II.4. Modèle mécanique phénoménologique de la plasticité induite par la transformation
phase (TRIP)
III. Modélisation thermique des coulées instrumentées de réfractaire ZB réalisées chez Saint-Gobain CREE
III.1. Présentation des coulées instrumentées réalisées chez Saint-Gobain CREE
III.2. Maillage 3D de la caisse de coulée
III.2.1. Conditions initiales
III.2.2. Conditions aux limites
III.2.3. Propriétés thermiques des matériaux
III.2.4. Grandeurs à optimiser par méthode inverse
III.3. Optimisation du modèle thermique
III.3.1. Choix des courbes de référence
III.3.2. Etude des influences de chacun des paramètres
III.3.1. Optimisation du coefficient d’échange thermique d’interface h et de la densité
l’agent de recuisson ρ
III.4. Métamodèle de calibration des paramètres du modèle
III.5. Conclusion sur le modèle thermique
IV. Caractérisation du comportement mécanique du ZB pendant la transformation de phase
zircone
IV.1. Cycle thermique appliqué
IV.2. Caractérisation du gonflement libre
IV.2.1. Résultats des mesures dilatométriques
IV.3. Caractérisation du gonflement sous sollicitation mécanique externe
IV.3.1. Essais de compression
IV.3.1. Essais de traction
IV.4. Essais de compression avec paliers en température
IV.5. Mesures du module d’élasticité au cours du refroidissement
IV.6. Résumé sur les mesures des propriétés mécaniques du matériau pendant la transformation
de phase
V. Développement du modèle thermomécanique de comportement du matériau pendant
transformation de phase
V.1. Décomposition de la déformation pendant la transformation de phase
V.2. Dilatation thermique et gonflement libre
V.3. Déformation plastique associée à la transformation de phase
V.3.1. Fonction d’écoulement plastique
V.3.2. Variable interne d’évolution de la transformation de phase
V.3.3. Equation constitutive de l’écoulement plastique associé à la transformation de phase
V.4. Assemblage du modèle thermomécanique du refroidissement post-coulée
V.4.1. Loi de fluage de PETRONI
V.4.2. Modèle thermomécanique complet
VI. Identification des coefficients du modèle thermomécanique
VI.1. Détermination du module d’élasticité
VI.2. Adaptation de la loi de fluage au ZB
VI.3. Optimisation du modèle de plasticité TRIP
VI.3.1. Influence de K sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.2. Influence de M sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.3. Influence de m sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.4. Influence de Pc sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.4. Optimisation des coefficients pertinents : K, M, g, εc imp et εt imp
VI.4.1. Optimisation de εc imp et εt imp
VI.4.2. Optimisation de K et de M.
VI.4.3. Optimisation de g
VII. Validation du modèle thermomécanique
VII.1. Validation du modèle optimisé à partir des résultats d’essais de compression traction
VII.2. Validation du modèle par confrontation avec les résultats d’essais de flexion trois
VII.2.1. Présentation de l’essai de flexion
VII.2.2. Présentation du modèle numérique de l’essai de flexion
VII.2.3. Présentation des résultats expérimentaux et numériques
VII.3. Validation du modèle par confrontation avec les résultats d’essais de flexion biaxiale
VII.3.1. Présentation des essais de flexion biaxiale
VII.3.2. Présentation de la modélisation numérique des essais de flexion biaxiale
VII.3.3. Confrontation entre résultats expérimentaux et numériques
VII.4. Validation du modèle avec essais sous gradient thermique imposé
VIII. Simulation du refroidissement post-coulée avec le modèle de plasticité de transformation Zirtrans
VIII.1. Configuration de la simulation
VIII.2. Etude de convergence et de précision du calcul
VIII.3. Influence du module d’élasticité, du fluage et de la TRIP
VIII.4. Influence de la fonction g
VIII.5. « Effacement » de l’histoire thermomécanique par la TRIP
VIII.6. Analyse de l’évolution du niveau de contraintes dans le bloc
VIII.7. Analyse tridimensionnelle de l’évolution des contraintes dans le bloc
VIII.8. Validation du modèle tridimensionnel du bloc
IX. Extension du modèle Zirtrans au Z70S
IX.1. Extension de la partie thermique du modèle Zirtrans au Z70S
IX.2. Extension de la partie mécanique du modèle Zirtrans au Z70S
X. Résumé et perspectives
X.1. Résumé
X.2. Perspectives
ANNEXE
ANNEXE 1
ANNEXE 2
ANNEXE 3
ANNEXE 4
ANNEXE 5
ANNEXE 6
Références