Étude de l’inter-compatibilité tribologique des différents revêtements dans le domaine de la connectique

Frottements microscopiques : différents mécanismes d’usure en fonction des propriétés mécanique

Introduction

Ce chapitre présente les résultats des tests de fretting réalisés pour les quatre revêtements étudiés. Le chapitre 3 a permis de classer les revêtements étudiés en deux groupes distincts : ceux avec les duretés les plus élevées – les revêtements GXT à 380 Hv et FG à 200 Hv – et ceux avec les duretés les plus faibles – les deux revêtements à base d’argent nAGT et nGCS à 130 et 135 Hv. L’ensemble des tests a été réalisé avec une géométrie de contact hémisphère contre plan. Le rayon de contact de l’hémisphère est de 1,4 mm. L’amplitude du déplacement est de ± 25 µm. La force normale a été fixée à 1 N. Le courant utilisé lors des tests de fretting a été fixé à 20 mA. La première partie concerne les configurations symétriques. Les comportements tribologiques des deux revêtements avec les duretés les plus élevées (FG et GXT) sont d’abord décrits, puis ceux avec des duretés les plus faibles (nAGT et nGCS). La deuxième partie concerne les résultats des tests de fretting pour les configurations dissymétriques. Dans un premier temps seront présentés les résultats des configurations où l’hémisphère et le plan ont des revêtements aux propriétés mécaniques proches et dans un deuxième temps les résultats avec des échantillons avec des propriétés mécaniques éloignées. Pour l’ensembles des résultats, la valeur maximum de la résistance de contact correspondant à une dégradation électrique a été définie à 10 mΩ. En effet, lorsque la configuration testée dépasse cette valeur on considère que la résistance de contact est trop élevée pour assurer le bon passage du courant. La durée de vie fonctionnelle du contact correspond au nombre de cycles durant lesquels la résistance de contact est inférieure au seuil de 10 mΩ. Pour simplifier l’appellation des différentes configurations testées, la notation est la suivante : un contact revêtement 1 / revêtement 2 fait référence à un contact avec le revêtement 1 en hémisphère et le revêtement 2 en plan.

Mécanismes d’usure des configurations symétriques

Dans cette première partie, nous allons présenter les résultats des tests de fretting pour des configurations symétriques. A. Revêtements à duretés plus élevées : FG et GXT Le Tableau 15 rappelle les propriétés mécaniques des revêtements étudiés. De nombreux essais ont été réalisés et arrêtés à différents nombres de cycles tels que : 1, 10, 30, 60 et 100 kcycles. Ceci nous a permis d’observer l’évolution des comportements électriques et mécaniques des configurations étudiées. Épaisseurs Dureté Module de Young FG 0,8 µm Au 200 Hv 100 GPa GXT 50 nm Au / 0,8 µm PdNi 380 Hv 200 GPa Tableau 15: Propriétés mécaniques des revêtements FG et GXT déterminées par nano-indentation 1. Configuration GXT / GXT La première configuration étudiée est la configuration symétrique GXT / GXT, pour laquelle les essais ont été stoppés à 60 kcycles car la dégradation électrique a lieu très rapidement.  La Figure 100 montre l’évolution de la force tangentielle et la résistance de contact pour l’essai arrêté à 60 kcycles. La résistance de contact initiale pour la configuration GXT / GXT est de 3,4 ± 0,6 mΩ pour l’ensemble des essais réalisés. Figure 100 : Comparaison de l’évolution de la résistance de contact et de la force tangentielle en fonction des cycles de fretting pour la configuration GXT / GXT. Avec un insert correspondant à un zoom sur les 1000 premiers cycles Trois zones sont observées : la première correspond aux 200 premiers cycles, la résistance de contact diminue légèrement et la force tangentielle augmente rapidement jusqu’à atteindre 0,4 N. L’aire de contact devient plus grande, la quantité de spots conducteurs augmente, ce qui engendre une diminution de la résistance de contact et une augmentation de la force tangentielle. La deuxième zone correspond à l’évolution entre 200 et environ 6 kcycles, la résistance de contact augmente de façon drastique de 3 mΩ à ~1 Ω. Durant cette période, l’interface devient de moins en moins conductrice, tandis que la force tangentielle reste stable à environ 0,40 N, ce qui témoigne d’une usure essentiellement abrasive. Dans cette zone le seuil de 10 mΩ a été dépassé très rapidement à environ 1 kcycles. Finalement, la dernière zone correspond à l’évolution de 6 à 60 kcycles. La résistance de contact reste très élevée tout au long de ces cycles et la force tangentielle augmente progressivement jusqu’à environ à 0,52 N puis se stabilise à cette valeur. Il est probable que cette augmentation de la force tangentielle corresponde à un changement de la composition chimique de l’interface. Les surfaces de contact ne sont plus du tout conductrices et l’usure continue à être abrasive. Les cycles de frottement ont également été étudiés. Pour ceci la force tangentielle en fonction de la distance de déplacement a été tracée et les résultats obtenus ont été regroupés dans la Figure 101. 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 1 10 100 1000 0 10 20 30 40 50 60 Ft (N) Rc (mΩ) kcycles GXT / GXT Rc Ft 0,0 0,2 0,4 0,6 1 10 100 0,0 0,5 1,0  Figure 101 : Cycles de fretting pour la configuration GXT / GXT Pour l’ensemble des cycles la forme est plutôt rectangulaire, caractéristique d’un régime de glissement total26. De plus, l’amplitude de débattement maximale, c’est-à-dire le débattement imposé de ± 25 µm est très proche de l’ouverture du cycle δ0 ± 24 µm. Ceci montre que pour cette configuration à 1 N de force normale, il y a très peu de zone de collage entre les deux surfaces de contact. En ce qui concerne l’évolution des cycles, le cycle de frottement en noir (200 cycles) a une force tangentielle plus élevée au centre. Les forces d’adhésion sont donc légèrement plus fortes au centre et des débris sont formés petit à petit. À 2 kcycles (gris) les maxima de forces tangentielles sont observés en haut à droite et en bas à gauche. Lors du frottement, de la matière sous forme de débris est repoussée sur les côtés. Les zones où l’adhésion a lieu sont inversées entre les 200 cycles et les 2 kcycles. À 20 kcycles (jaune) ce phénomène (repousser la matière sur les côtés) se poursuit avec des valeurs de forces tangentielles plus élevées, on peut supposer que la composition chimique et/ou la topographie à l’interface de contact a évolué et que les zones de contact se creusent, les débris s’accumulent aux extrémités où ils sont repoussés. Finalement, à 45 kcycles (bleu) l’augmentation des forces tangentielles a lieu de nouveau au centre de la trace, l’adhésion est donc de nouveau plus importante au centre, il est probable que les débris aient été évacués en dehors de la trace. La Figure 102 trace l’évolution cyclique de la résistance de contact en fonction du déplacement à 0,2 ; 2 ; 6 et 12 kcycles. -0,60 -0,40 -0,20 0,00 0,20 0,40 0,60 -30 -20 -10 0 10 20 30 Ft (N) Distance de déplacement (µm) Cycles de frottement GXT / GXT 0,2 kcycles 2 kcycles 20 kcycles 45 kcycles  Figure 102 : Cycles de résistance de contact pour la configuration GXT / GXT À 200 cycles la résistance de contact est bruitée, elle varie entre 2 et 7 mΩ. Ensuite à 2 kcycles, la résistance de contact est supérieure au seuil de 10 mΩ sur presque la totalité de la trace d’usure. Cette trace est légèrement plus résistive sur les extrémités (au-delà de ± 20 µm) et au centre (entre -10 et 0 µm), ceci est probablement dû à la présence de débris isolants dans ces zones dû à la formation (centre) et évacuation des débris (extrémités). a. Analyses de l’évolution de la topographie de surface Afin d’avoir une compréhension plus grande de ces différentes étapes, des cartographies 3D ont été réalisées. La Figure 103 regroupe les résultats obtenus. L’acquisition des images ainsi que l’ensemble des images présentées dans ce chapitre ont été réalisées suivant la méthodologie décrite dans le chapitre 2. Cycles 1 kcycles 10 kcycles 30 kcycles 60 kcycles Hémisphère GXT Plan GXT Rc finale 10,9 mΩ > 1 Ω > 1 Ω > 1 Ω Ft finale 0,52 N 0,54 N 0,48 N 0,52 N Figure 103 : Images 3D des hémisphères et des plans GXT pour différents nombres de cycle de fretting À partir de 1 kcycles, l’hémisphère commence déjà à perdre de la matière, un creux est observé, en revanche sur le plan une petite surépaisseur de matière est observée, l’usure est très faible. Ensuite, à 0 1 10 100 1 000 10 000 -30 -20 -10 0 10 20 30 Rc (mΩ) Distance de déplacement (µm) Cycles de résistance de contact GXT / GXT 0,2 kcycles 2 kcycles 6 kcycles 12 kcycles  10 kcycles les deux surfaces, hémisphère et plan, perdent de la matière. Ce phénomène se poursuit et devient de plus en plus important lorsque le nombre de cycles augmente. La taille des traces d’usure augmente en fonction des cycles de fretting. Finalement, les traces d’usure sont très localisées et creusées, l’endommagement se fait principalement par abrasion. Bien que ces images 3D fournissent des informations sur l’évolution des états de surfaces des hémisphères et des plans en fonction du nombre de cycles, la Figure 104 a été tracée et montre les profils 2D des plans GXT en fonction du nombre de cycles de fretting. Le profil à 1 kcycles de fretting confirme le constat fait précédemment, il y a une surépaisseur de matière sur le plan lors de ces premiers 1 kcycles. Ceci correspond à un transfert de matière de l’hémisphère vers le plan, sa largeur est d’environ 100 µm. À 10 kcycles, la largeur de la trace d’usure est donc proche de 250 µm, avec des creux pouvant aller jusqu’à presque 2 µm de profondeur, au-delà de l’épaisseur du palladium-nickel. À 30 kcycles, plus de matière est évacuée et repoussée sur les côtés, les creux peuvent atteindre des profondeurs de presque 3 µm donc au-delà de l’épaisseur de la sous-couche de nickel. Finalement, à 60 kcycles, la trace d’usure est plus large ~300 µm, et la profondeur de l’usure est plus importante, elle peut atteindre 4 µm de profondeur. L’usure abrasive a évacué les couches d’or, de palladium-nickel et de nickel. De grands changements concernant la topographie des surfaces des revêtements GXT sont observés tout le long des cycles de fretting. Ces changements sont en partie la raison de l’augmentation de la résistance de contact. Figure 104 : Profils 2D perpendiculaires au sens du frottement pour les cinq plans GXT étudiés à différents nombres de cycles de fretting La Figure 105 regroupe deux graphiques permettant d’étudier les volumes d’usures. Le premier graphique à gauche montre l’évolution des volumes d’usure des hémisphères et des plans, et à droite le volume d’usure totale. Celui-ci correspond à la somme en valeurs absolues des volumes d’usure des hémisphères et des plans. -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 (µm) (mm) Profils plans GXT 1 kcycles 10 kcycles 30 kcycles 60 kcycles Au PdNi Ni  Figure 105 : Évolution du volume d’usure en fonction des cycles de fretting pour la configuration GXT / GXT En ce qui concerne le volume d’usure des hémisphères et des plans, les tendances suivantes ont été constatées : dès les premiers cycles les hémisphères ont des volumes d’usure négatifs alors que les plans ont des volumes d’usure positifs à 1 et 10 kcycles. Ceci témoigne d’un transfert de matière de l’hémisphère vers le plan. À partir de 30 kcycles, les hémisphères et les plans perdent de la matière. La matière initialement transférée est évacuée, les volumes d’usure négatifs atteignent environ 110×103 µm3 pour le plan et 20×103 µm3 pour l’hémisphère à 60 kcycles. Par ailleurs, concernant le volume d’usure total illustré à droite de la figure, il augmente en fonction des cycles de fretting. Les augmentations les plus importantes correspondent au passage de 1 à 10 kcycles et de 30 à 60 kcycles. Figure 106 : Évolution du taux d’usure en fonction des cycles de fretting pour la configuration GXT / GXT La Figure 106 montre l’évolution du taux d’usure en fonction des cycles de fretting. Celle-ci permet d’étudier la cinétique d’usure. Au début de l’essai (1 kcycles) de fretting la cinétique d’usure est la plus importante. Ensuite lorsque le nombre de cycles augmente, la vitesse d’usure diminue jusqu’à 30 kcycles puis reste stable jusqu’à 60 kcycles. -140 -120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 0 20 40 60 80 V usure (10 3) (µm3 ) kcycles GXT / GXT V hémisphères V plans 0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 80 V usure (10 3) (µm3 ) kcycles GXT / GXT V Total 1 10 100 1 000 0 10 20 30 40 50 60 70 Taux d’usure (µm3/N.mm) kcycles GXT / GXT Taux d’usure… Chapitre 4 : Frottement microscopique : différents mécanismes d’usure en fonction des propriétés mécaniques 100 b. Analyses des compositions chimiques des traces d’usure Une étude de la composition chimique des traces d’usure a également été réalisée. La Figure 107 regroupe les cartographies chimiques des hémisphères et des plans GXT pour les différents nombres de cycles étudiés. Ces images ont été réalisées à un grandissement de x300 ce qui permet un champ d’analyse de 0,67 x 0,87 mm. À 1 kcycles de fretting, le nickel – en vert – est présent sur presque la totalité du centre de la trace d’usure de l’hémisphère, tandis que le plan est presque recouvert de palladium – en bleu -. Grâce à l’analyse des profils 2D et 3D faite précédemment, on peut conclure que le palladium présent sur le plan provient d’un transfert de matière de l’hémisphère vers le plan. Par la suite, à 10 kcycles, l’hémisphère et le plan sont très usés, la couche de palladium-nickel est présente seulement sur la périphérie de la trace d’usure, les centres des traces d’usure sont essentiellement composés de nickel, de cuivre et d’oxygène. À 30 kcycles, le même constat peut être fait, la seule évolution visible est que le nickel a été presque totalement usé et évacué en débris, le fretting a lieu en partie sur le palladium – en périphérie – et sur le cuivre du substrat – au centre -. Finalement, à 60 kcycles, les phénomènes observés à 30 kcycles sont accentués, la présence de la sous-couche de nickel est très faible, notamment sur le plan, le substrat cuivreux des deux échantillons est exposé. Les images correspondant à l’oxygène sur le plan montrent que celui-ci se trouve en majorité sur le cuivre et les débris présents en périphérie. Les surfaces de contact sont en effet très oxydées, ce qui peut expliquer que les résistances de contact soient aussi élevées. Cycles 1 kcycles 10 kcycles 30 kcycles .